Chemiluminiscenční stanovení propylesteru kyseliny gallové metodou průtokové injekční analýzy

Abstract

7 SOUHRN  V literatuře byly vyhledány články týkající se různých způsobů stanovení propylgallátu a články týkající se možného využití metody FIA s chemiluminiscenční detekcí ve farmaceutické analýze.  Byly optimalizovány podmínky měření. Nastaveny byly vhodné parametry přístroje, doba dávkování a rychlost čerpání roztoků a podle toho upraveny časové parametry.  Bylo určeno optimální složení nosného proudu a vyzkoušen vliv některých látek zvyšujících chemiluminiscenci. Vliv na zvýšení intenzity CL byl prokázán u polyfosfátu sodného, který zvýšil intenzitu CL 2,3násobně.  Za optimálních podmínek byla proměřena kalibrační křivka propylgallátu bez přídavku PFS a výsledky zhodnoceny.  Byly upraveny podmínky měření a proměřena kalibrační křivka propylgallátu s přídavkem PFS a výsledky opět zhodnoceny.  Pomocí kalibrační křivky s přídavkem PFS byl stanoven obsah propylgallátu v substanci firmy Aldrich a bylo rovněž provedeno stanovení obsahu v HVLP.  Byla zvolena porovnávací metoda - chelatometrická titrace. Rovněž pomocí této metody byl stanoven obsah propylgallátu v substanci firmy Aldrich a v HVLP.  Výsledky získané metodou FIA s chemiluminiscenční detekcí a chelatometrickou titrací byly statisticky zhodnoceny pomocí Moorova testu a Studentova t testu a byla tak prokázána jejich srovnatelnost.

7 Summary  The literature was searched for articles dealling with various ways of determining propylgallate and articles concerning the possible use of the FIA method with chemiluminescent detection in pharmaceutical analysis.  Measurement conditions were optimized. Appropriate device parameters, time and flow rate were set.  The optimum composition of the carrier stream was found and the influence of some substances to enhance chemiluminescence was tested. The effect on increasing the intensity of CL was detected for sodium polyphosphate, which increased 2.3-fold CL intensity.  Under optimum conditions the calibration curve was measured without addition of PFS and the results were evaluated.  Measurement conditions have been modified and calibration curve with the addition of PFS was evaluated.  Using the calibration curve with the addition of PFS the substance of propylgallate (Aldrich Company) and pharmaceutical formulation were analyzed.  Comparative method was chosen - Chelatometric titration. Also, using this method the substance propylgallate (Aldrich company) and formulation were assayed.  The results obtained by FIA with chemiluminescent detection and chelatometric titration were statistically evaluated using Student's test and Moore's t test and thus their comparability was demostrated.