Separace a stanovení betametazonu a chloramfenikolu ve složených farmaceutických přípravcích pomocí monolitních sorbentů zapojených v systému sekvenční injekční analýzy
Separation and Determination of Betamethasone and chloramphenicol in multicomponent pharmaceutical preparations using a monolithic columns coupled to sequential injection system
diplomová práce (OBHÁJENO)
Zobrazit/ otevřít
Trvalý odkaz
http://hdl.handle.net/20.500.11956/10128Identifikátory
SIS: 17619
Kolekce
- Kvalifikační práce [6649]
Autor
Vedoucí práce
Oponent práce
Chocholouš, Petr
Fakulta / součást
Farmaceutická fakulta v Hradci Králové
Obor
Farmacie
Katedra / ústav / klinika
Katedra analytické chemie
Datum obhajoby
30. 5. 2007
Nakladatel
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci KrálovéJazyk
Čeština
Známka
Výborně
SEPARACE A STANOVENÍ BETAMETHASONU A CHLORAMFENIKOLU VE SLOŽENÝCH FARMACEUTICKÝCH PŘÍPRAVCÍCH POMOCÍ MONOLITNÍCH SORBENTŮ ZAPOJENÝCH V SYSTÉMU SEKVENČNÍ INJEKČNÍ ANALÝZY Abstrakt Byl vypracován postup separace a následného stanovení betamethasonu a chloramfenikolu v očních kapkách BETABIOPTAL® . Analýza probíhala za použití mobilní fáze acetonitril/voda (30:80, v/v) o pH = 5, s nastavenou rychlostí průtoku 0,6 ml min-1 a vlnovou délkou detekce 241 nm pro betamethason a 278 nm pro chloramfenikol. Vnitřním standardem s podobnými vlastnostmi jako obě účinné látky byl zvolen z třinácti testovaných látek propylparaben. V první fázi vývoj separačního procesu probíhal na HPLC. Získané údaje byly v další fázi práce přeneseny na SIA systém. Monolitická kolona Chromolith (TM) Flash RP - 18e, 25 x 4,6 mm s 5 mm předkolonou (Merck, Germany) byla zapojena mezi vícecestný ventil konvenčního (SIA) systému a průtokovou Z celu. Nejprve byl vytvořen postup krok za krokem v programu Fialab for Windows 5.0, podle kterého poté probíhala přesně naprogramovaná separační analýza. Optimalizovaná metoda byla před vlastním měřením validována, což dokládají následující údaje. Limit detekce byl pro betamethason 1,0 mg/l, pro chloramfenikol 0,5 mg/l a pro vnitřní standard propylparaben 1,0 mg/l. Limit kvantifikace byl pro betamethason...
SEPARATION AND DETERMINATION OF BETAMETHASONE AND CHLORAMPHENICOL IN MULTICOMPONENT PHARMACEUTICAL PREPARATIONS USING A MONOLITHIC COLUMNS COUPLED TO SEQUENTIAL INJECTION SYSTEM Markéta Salabová Abstract A new separation method based on a reversed-phase sequential injection chromatography (SIC) technique was used for simultaneous determination of chloramphenicol and betamethasone in pharmaceutical eye drops in this contribution. Short monolithic column coupled with a sequential injection analysis (SIA) system enabled separation of two compounds in one step. A Chromolith Flash RP-18e, 25-4.6 mm column with 5 mm precolumn (Merck, Germany) and a FIAlab 3000 system (USA) with a 6-port selection valve and 5 ml syringe were used for sequential injection chromatographic separations in study. The mobile phase used was acetonitrile-water (30:80, v/v), flow rate 0.48 ml min-1 ; UV detection was at two wavelengths 241 nm and 278 nm, (absorption maximum of betamethasone and chloramphenicol). The basic validation parameters showed good results: linearity of determination for both compounds including internal standard (propylparaben) > 0.999; repeatability of determination (RSD) in the range 0.8 - 1.7% at two different concentration levels, and detection limits in the range 0.5 - 1.0 µg ml-1 . The chromatographic...