Analýza statinů metodou plynové chromatografie

Abstract

Analýza statinů metodou plynové chromatografie Soňa Poláková (roz. Pavlovičová) Abstrakt Byla vyvinuta nová GC metoda pro stanovení statinů po jejich derivatizacis využitím FID detektoru. V průběhu experimentů byly dosaženy následující výsledky. Optimálních výsledků separace při analýze statinů bylo dosaženo při následujícím teplotním gradientu: první minutu při teplotě 250řC; dále se teplota zvyšovala rychlostí 10řC/min do výsledné teploty 320řC s další izotermickou částí. Plamenově-ionizační detektor byl termostatován na teplotu 320řC. Jako optimální derivatizační činidlo bylo zvoleno BSTFA+TMCS pro simvastatin, a N-tert- butyl(dimethylsilyl)trifluoracetamid pro atorvastatin. Přídavkem bezvodého uhličitanu draselného bylo získáno alkalické prostředí, které umožnilo derivatizaci. Nejvhodnější teplota pro derivatizaci je u obou léčiv 90řC. Čas po který je nezbytné nechat proběhnout derivatizaci je 60 minut u simvastatinu a 30 minut u atorvastatinu. Kvantifikace byla v obou případech provedena pomocí kyseliny mefenamové jako vnitřního standardu, která byla rovněž derivatizována, a to stejným derivatizačním činidlem jako dané léčivo. Derivatizace IS probíhala při teplotě 60řC po dobu 60 minut. Největší výtěžnosti reakce bylo dosaženo při použití polovičního množství derivatizačního činidla než je množství...

Gas chromatography analysis of statins Soňa Poláková (roz. Pavlovičová) Abstract A new GC method for determination of statins after derivatizacis using FID detector was developed. During the experiments the following results were achieved. Optimum separation results in the analysis of statins achieved in the following temperature gradient: one minute at 250 ř C, the temperature is further increased at 10 ř C / min to a final temperature of 320 ř C with other isothermal sections. A flame ionization detector was kept at the temperature 320 ř C. The optimum derivatization reagent was chosen BSTFA + TMCS for simvastatin, and N- tert-butyl (dimethylsilyl) trifluoroacetamide for atorvastatin. Addition of anhydrous potassium carbonate was obtained in alkaline environment, which allowed the derivatization. The best temperature for the derivatization of both drugs was obtained at 90 ř C. Time that is necessary to be run derivatization is 60 minutes with simvastatin and atorvastatin for 30 minutes. Quantification was performed in both cases using mefenamic acid as an internal standard, which was also derivatized, in the same derivatization agent. IS derivatization proceeded at 60 ř C for 60 minutes. The greatest yield response was achieved using half the amount of derivatization reagent than the amount of drug. Due...