Analytické hodnocení léčiv kapalinovou chromatografií VI

Abstract

Analytické hodnocení léčiv kapalinovou chromatografií VI Diplomová práce Jan Rosecký Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Cílem této diplomové práce je optimalizace postupu stanovení kyseliny 6-aminokapronové, tj. hydrolytického rozkladného produktu akcelerantu transdermální penetrace transkarbamu 12, pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) a následná validace vypracované metody. Před HPLC analýzou byla kyselina 6-aminokapronová derivatizována 3,5-dinitrobenzoylchloridem. Analýza derivatizované kyseliny byla prováděna na koloně Separon SGX C-18 (150 x 3mm I.D, 5µm). Pro separaci byla použita gradientová eluce. Mobilní fáze obsahovala směs acetonitrilu a octanového pufru o pH 4,5 a průtoková rychlost byla 1 ml/min. Na kolonu bylo nastříknuto 20 µl vzorku a detekce byla prováděna při vlnové délce 230 nm. Pro kvantitativní hodnocení derivatizované kyseliny byla použita metoda vnitřního standardu a jako nejvhodnější byla zvolena kyselina 7-aminoheptanová. V rámci validace metody byly hodnoceny tyto parametry - přesnost, správnost, linearita, selektivita, robustnost a detekční a kvantitativní limit. Bylo prokázáno, že metoda je přesná, správná, lineární (hodnota korelačního...

Analytical evaluation of drugs by liquid chromatography VI Degree paper Jan Rosecký Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control, Heyrovského 1203, Hradec Králové The aim of this degree paper was to optimize conditions for the determination of 6-aminocaproic acid, hydrolytic degradation product of accelerant of transdermal penetration transkarbam 12, using high-performance liquid chromatography (HPLC) and subsequently to validate this method. 3,5-dinitrobenzoyl chloride was used before HPLC analysis for derivatization of 6-aminocaproic acid. Analysis of derivatized acid was performed on Separon SGX C-18 analytical column (150 x 3mm I.D, 5µm). The gradient elution was used for the separation. The mobile phase was consisted of acetonitrile and sodium acetate buffer pH 4,5 and the flow rate was 1 ml/min. 20 µl sample volumes were injected into the chromatographic system. Wavelength used for the detection was 230 nm. The method of internal standard was used for quantitative evaluation of derivatized 6-aminocaproic acid and 7-aminocaprylic acid was chosen as the most suitable internal standard. After the development of the method, these validation parametres were evaluated: precision, accuracy, linearity, selectivity,...