Spectrophotometric determination of chlorhexidine in mouthwash employing Lab-In-Syringe automated ion-pair extraction and back-extraction

Abstract

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Pavla Řeháková Školitel: Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D., M.Sc. Konzultant: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Spektrofotometrické stanovení chlorhexidinu v ústní vodě s využitím extrakce iontového asociátu a zpětné extrakce automatizované v systému Lab-In-Syringe Práce popisuje disperzní kapalinovou mikroextrakci pomocí magnetického míchadla (MSA-DLLME), která je automatizována technikou Lab-In-Syringe. MSA-DLLME je založena na míchání vzorku s nemísitelným rozpouštědlem pomocí magnetického míchadla za účelem rozptýlení rozpouštědla na jemné kapky, což vede k podpoře extrakčního procesu. Magnetické míchadlo je umístěno uvnitř rezervoáru pístového čerpadla, který je použit jako extrakční komora. Pro umožnění použití extrakčního rozpouštědla, které je lehčí než voda, bylo v této práci pístové čerpadlo otočeno ústím dolů. Tato metoda byla navržena a optimalizována pro stanovení chlorhexidinu v komerčních vzorcích ústní vody. Aby byla extrakce umožněna, bylo potřeba vytvořit iontový pár chlorhexidinu s činidlem methyloranž. Po extrakci iontového páru do organického rozpouštědla byla k roztoku přidána kyselina chlorovodíková, do které byl analyt zpětně extrahován za účelem dosažení...

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Pavla Řeháková Supervisor: Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D., M.Sc. Consultant: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Title of the diploma thesis: Spectrophotometric determination of chlorhexidine in mouthwash employing Lab-In-Syringe automated ion-pair extraction and back-extraction In this work, a magnetic stirring-assisted dispersive liquid-liquid micro-extraction (MSA-DLLME) automated by the Lab-In-Syringe technique is presented. MSA-DLLME is based on mixing the sample and an immiscible solvent by the action of a magnetic stirrer for the dispersion of the solvent into fine droplet to enhance the extraction process. In Lab-In-Syringe, the magnetic stirrer is placed inside a syringe void, which is used as extraction chamber. To allow the use of an extraction solvent lighter than water, the syringe was turned upside down in this work. This method was designed for the determination of chlorhexidine in commercial mouthwash samples. To allow the extraction of chlorhexidine, an ion-pair complex with the reagent methyl orange needed to be formed. After the extraction into an organic solvent, the aqueous solution was exchanged and the analyte was back-extracted into an acidic aqueous acceptor to yield...