Stacionární fáze na bázi iontových kapalin pro separaci nečistot ibuprofenu

Abstract

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Pharmaceutical Analysis Candidate: Mgr. Lenka Komůrková Supervisor: Doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. Title of diploma thesis: Stationary phase based on ionic liquids for separation of ibuprofen impurities. Rigorous thesis was focused on the determination of ibuprofen and its pharmacopoeial impurities B, E, F and J using gas chromatography coupled with mass spektrometry. The analysis was performer on a SLB-IL 100 capillary column with a stationary phase based on ionic liquid - 1,9-di(3-vinylimidazolium)nonane bis(trifluoromethy) sulfonyl imide. Ibuprofen was derivatized with alkyl chloroformate (isobutyl chloroformate, ethyl chloroformate, heptafluorochloroformate) in the presence of the appropriate alcohol (isobutanol, ethanol, heptafluorobutan-1-ol). The derivatization reaction was successful for all derivatizing agents used. However, the use of ethyl chloroformate appeared to be the best due to the negligible amount of non-derivatized ibuprofen residue. Subsequently, the amount of added alcohol, the derivatization of ibuprofen depending on the retention of the sample in the ultrasonic bath and the influence of the ibuprofen solution on the derivatization and subsequent analysis were investigated....

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Kandidát: Mgr. Lenka Komůrková Školitel: doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D Název rigorózní práce: Stacionární fáze na bázi iontových kapalin pro separaci nečistot ibuprofenu Rigorózní práce byla zaměřena na stanovení ibuprofenu a jeho lékopisných nečistot B, E, F a J pomocí plynové chromatografie s hmotnostní detekcí. Analýza byla provedena na kapilární koloně SLB-IL 100 se stacionární fází na bázi iontové kapaliny -1,9-di(3-vinyl- imidazolium)nonan bis(trifluormethyl)sulfonyl imidu. Ibuprofen byl derivatizován pomocí alkylchloroformiátu (isobutylchloroformiát, ethylchloroformiát, heptafluorochloroformiát) za přítomnosti příslušného alkoholu (isobutanol, ethanol, heptafluorbutan-1-ol). Derivatizační reakce proběhla úspěšně u všech používaných derivatizačních činidel. Avšak nejlepší se jevilo použití ethylchloroformiátu z důvodu nejnižšího zbytku nezderivatizovaného ibuprofenu. Následně byl zkoušeno množství přidaného alkoholu, derivatizace ibuprofenu v závislosti na setrvání vzorku v ultrazvukové lázni a vliv rozpouštědla ibuprofenu na derivatizaci a následnou analýzu. Posléze byla vyvinutá metoda aplikovaná na analýzu lékopisných nečistot ibuprofenu v koncentracích 0,1 % pro nečistoty F, B...