Vývoj a validácia UHPLC metódy pre stanovenie meloxikamu v disolučnom médiu

Abstract

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Petra Švaňová Supervisor: doc. PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Title of diploma thesis: Development and validation of a UHPLC method for determination of meloxicam in a dissolution medium This diploma thesis covers the development and subsequent validation of a UHPLC method for determination of meloxicam in a dissolution medium. The columm LiChrospher®, 5 µm RP-18 100 Å (125x4mm) was used for method development. As mobile phase were used methanol, isopropyl alcohol and phosphate buffer (50 mmol/l) in a 51:9:40 ratio, while the aqueous phase pH was adjusted to value 6.8. Flow rate was set to 1.0 ml/min, column temperature was 30řC and injection volume was set to 20 µl. Analytes were detected on the wavelength of 363 nm. The results of the partial validation showed that it is necessary to further optimise the method in order to provide correct results even in the dissolution medium after dissolution.

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytickej chémie Kandidát: Petra Švaňová Školiteľ: doc. PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Názov diplomovej práce: Vývoj a validácia UHPLC metódy pre stanovenie meloxikamu v disolučnom médiu Obsahom diplomovej práce je vývoj a následná validácia UHPLC metódy pre stanovenie meloxikamu v disolučnom médiu. Pri vývoji metódy bola využitá kolóna LiChrospher®, 5 µm RP-18 100 Å (125x4mm). Ako mobilná fáza sa používal methanol, isopropanol a fosfátový pufor (50 mmol/l) v pomere 51:9:40, pričom pH vodnej fáze bolo upravené na hodnotu 6,8. Prietok mobilnej fáze bol 1,0 ml/min, teplota kolóny 30 řC a objem nástreku vzorku bol nastavený na 20µl. Analyty boli detekované pri vlnovej dĺžke 363 nm. Z výsledkov čiastočnej validácie vyplynulo, že je potrebné metódu ďalej optimalizovať, aby poskytovala správne výsledky i v disolučnom médiu po disolúcii.