Využití micelární elektrokinetické chromatografie pro stanovení nečistot v léčivech.

Abstract

Využití micelární elektrokinetické chromatografie pro stanovení nečistot v léčivech Byla vypracována a validována metoda micelární elektrokinetické chromatografie (MEKC) pro separaci a selektivní stanovení klotrimazolu a jeho degradačního produktu (2- chlorophenyl)diphenylmethanolu ve farmaceutických přípravcích. Analýzy probíhaly v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 75 µm, celková délka kapiláry 60 cm a efektivní délka 50 cm), s využitím UV detekce při 210 nm, separačního napětí 30 kV, hydrodynamic kého dávkování při 34.5 mbar po dobu 7 s a teploty 25 o C. Optimální základní elektrolyt (BGE) obsahoval 15 mM dihydrogenfosforečnanu draselného, 20 mM dodecylsíranu sodného, 30 mM cholátu sodného a 10 mM β-cyclodextrinu (pH = 8.2); diklofenak sodný byl použit jako vnitřní standard. Separace trvala méně než 12 min.

Use of micellar electrokinetic chromatography for the determination of pharmaceutical impurities A new method of micellar electrokinetic chromatography (MEKC) for the separation and selective determination of clotrimazole and its degradation product (2- chlorophenyl)diphenylmethanol in pharmaceutical preparations was developed and validated. The analysis was carried out in a fused-silica capillary (internal diameter 75 µm, total length 60 cm, effective length 50 cm) with UV detection at 210 nm, voltage 30 kV, hydrodynamic sample injection at 34.5 mbar for 7 s and temperature 25 o C. The optimum background electrolyte consisted of 15 mM potassium dihydrogen phosphate, 20 mM sodium dodecyl sulphate, 30 mM sodium cholate and 10 mM β-cyclodextrin (pH = 8.2); sodium diclophenac was used as internal standard. The separation took less than 12 min.