SIA stanovení dusitanů, dusičnanů a chloridů podle platných ISO norem

Abstract

Tato diplomová práce se zabývá tématem stanovení dusitanů, dusičnanů a chloridů metodou SIA upravenou podle platných ISO norem. Česká technická norma ČSN EN ISO 11 732 udává metodu vhodnou ke stanovení amoniakálního dusíku metodou FIA a CFA ve vodách různých druhů. Podstata zkoušky spočívá v aspiraci vzorku obsahující amoniakální dusík do kontinuálního proudícího nosného roztoku, kde se mísí s tokem alkalického roztoku. Amoniak se oddělí v difúzním segmentoru přes polopropustnou membránu a přechází do proudícího toku roztoku, ve kterém je indikátor pH. V důsledku změny hodnoty pH se mění zbarvení indikátoru, které je zaznamenáváno průtokovým spektrofotometrem. Bylo provedeno převedení uvedeného FIA stanovení daných iontů do SIA systému při dodržení kalibračních rozsahů z uvedené normy. Princip stanovení dusitanů je odlišný, byla použita Griess diazo-kopulační reakce za vzniku azobarviva měřitelného při 540 nm v průtokové cele spektrofotometru. Kalibrační křivka dusitanů vykazovala linearitu v rozmezí c = 0,01 - 0,1 mg/l a c = 0,1 - 1,0 mg/l s korelačními koeficienty R2 = 0,9979 a R2 = 0,9962. Roztok dusičnanů byl aspirován do redukční kolony zhotovené z kadmia a mědi. Po redukci NO3 - na NO2 - byl vzorek aspirován do systému, kde se mísil s činidlem a nakonec procházel průtokovou celou detektoru....

This diploma work deals with determination of nitrite, nitrate and chloride based on Sequential Injection Analysis methodology following valid ISO norms. CSN EN ISO 11 732 sets method suitable for determination of ammonia nitrogen based on the FIA and CFA techniques in water samples. Determination is based on injecting sample with nitrite and nitrate content into continual flow of the carrier stream, where it is mixed with alkaline solution. Ammonium is separated in diffusion segmentor unit through semi-permeable membrane and is introduced into the flow with pH indicator. In consequences changes of pH values change the indicator color, which is scanned by spectrophotometer. Transfer of the mentioned FIA determination into the SIA system was carried out meeting calibration ranges of the ISO norm. Nitrite was determined directly using the Griess diazo- coupling reaction and the formed azo dye was measured at 540 nm in the flow cell of the spectrophotometer. The calibration curves were linear over the ranges 0,01 - 0,1 mg/l and 0,1 - 1,0 mg/l; correlation coefficients were 0,9979 and 0,9962. Nitrate solution was aspirated to reducing column containing copperised cadmium. After reduction of nitrate into nitrite the sample was aspirated to the holding coil, where it was mixed with the reagent and passed...