Využití HPLC ve farmaceutické analýze

Abstract

Stanovení obsahu hexachlorofenu v léčivém přípravku SEPTONEX mast se na katedře analytické chemie provádí pomocí HPLC. Tato metoda má řadu výhod oproti dříve používanému titračnímu stanovení. Podmínky analýzy jsou následující: mobilní fáze je složena z 85 % metanolu s přídavkem 1% kyseliny octové, kolona Purospher Merck RP C18, 5 µm (12,5 cm x 4 mm), průtoková rychlost mobilní fáze je 1,5 ml/min, objem nástřiku vzorku je 20 µl. Snahou bylo optimalizovat používanou metodu, tzn. nalézt kolonu, využívající moderní trendy v HPLC, která by umožňovala získávat přesné, rychle a dobře reprodukovatelné výsledky za podobných chromatografických podmínek. Na základě literární rešerše bylo vybráno šest různých analytických kolon s více či méně podobnými charakteristikami jako kolona dosud používaná. Na každé z těchto kolon byly změřeny roztoky standardů hexachlorofenu a roztoky vzorků masti SEPTONEX při různých rychlostech průtoku mobilní fáze. Ostatní podmínky analýzy zůstaly zachovány. Z experimentu vyplynulo, že z vyzkoušených kolon je nejvhodnější kolona Chromolith Performance RP18-e (10 cm x 4,6 mm) při rychlosti průtoku mobilní fáze 2,0 ml/min. Dalším úkolem bylo nalézt vhodný vnitřní standard pro rychlejší a přesnější stanovení hexachlorofenu v léčivém přípravku SEPTONEX mast. Některé testované látky byly vybrány...

Determination of hexachlorophene in the product SEPTONEX ointment to the Department of Analytical Chemistry performed by HPLC. This method has many advantages over previously used titrate determination. The conditions of analysis are as follows: mobile phase is composed of 85% methanol with the addition of 1% acetic acid, column Purospher Merck RP C18, 5 mm (12.5 cm x 4 mm), flow rate of the mobile phase is 1.5 ml / min, sample injection volume is 20 µl. The aim was to optimize the use of methods, i.e. find the column using the modern trends in HPLC, which would allow obtaining precise, rapid and well reproducible results under similar chromatographic conditions. Based on the literature research were selected six different analytical columns with more or less similar characteristics as the column still used. In each of these columns have been measured solutions of standards hexachlorophene and solutions of ointment SEPTONEX samples at different flow rate of mobile phase. Other conditions of analysis have been retained. From the experiment showed that the tested columns is the most appropriate column Chromolith Performance RP18-e (10 cm x 4,6 mm) at a flow rate of mobile phase 2.0 ml / min. Another challenge was to find a suitable internal standard for faster and more accurate determination of...