Stanovení nefopamu metodou sekvenční injekční analýzy s chemiluminiscenční detekcí

Abstract

1.1 Souhrn Byla navržena a optimalizována jednoduchá a rychlá metoda pro stanovení nefopam hydrochloridu metodou sekvenční injekční analýzy s chemiluminescenční detekcí. Optimalizovanými parametry byly objemy a koncentrace vzorku nefopam hydrochloridu a reagencií, průtoková rychlost, složení nosného proudu, napětí na fotonásobiči a vliv látek používaných při výrobě tablet. Optimální objem vzorku byl 60 μl a optimální koncentrace činidel (a aspirované objemy) byly 10 mM síran amonnoceričitý v 50 mM kyselině sírové (40 μl), 3 mM tris(2,2'-bipyridyl)dichlororuthenium(II)hexahydrát v 50 mM kyselině sírové (59 μl), 7 mM octan sodný (34 μl). Optimální průtoková rychlost systémem byla 64 μl/s a pro průchod detektotrem 78 μl/s. Optimální napětí na fotonásobiči bylo 280 V. Jako nosný proud byla použita ultračistá voda. Kalibrační křivka byla lineární v rozsahu koncentrací 5.10-7 - 1.10-5 mol/l nefopam hydrochloridu. Parametry kalibrační křivky y = kx + q (kde y je intenzita chemiluminescence v nA a x je koncentrace nefopam hydrochloridu v μmol/l) byly vypočítány metodou lineární regrese. Směrnice k byla 22.398 a absolutní člen q byl 0.7161. Korelační koeficient r byl 0.9996. Relativní směrodatné odchylky byly 2.20 a 2.16 % (n = 10) pro stanovení nefopam hydrochloridu ve standardních roztocích o koncentracích 1.10-6...

1.1 Abstrakt A simple and rapid automated method for the assay of nefopam hydrochloride by sequential injection analysis (SIA) with chemiluminescence detection was devised and optimised. The optimised parameters were aspirated volumes of the nefopam hydrochloride sample and reagents, flow rate, composition of the carrier stream, the photomultiplier voltage and the influence of materials used in the production of tablets. Optimum sample volume was 60 μl and the optimum reagent concentrations (and aspirated volumes) were - 10 mM Ce(IV) ammonium sulphate in 50 mM sulphuric acid (40 μl), 3 mM tris(2,2'-bipyridyl)dichlororuthenium(II)hexahydrate in 50 mM sulphuric acid (59 μl) and 7 mM sodium acetate (34 μl). The optimum flow rate in the system was 64 μl/s and that for transporting the luminescent zone to the detector was 78 μl/s. The photomultiplier voltage was 280 V. The carrier stream was ultrapure water. The calibration curve was rectilinear in the range 5.10-7 - 1.10-5 µmol/l of nefopam hydrochloride. The parameters of the calibration curve y = kx + q (where y is the intensity of chemiluminescence in nA and x stands for the concentration of nefopam hydrochloride in µmol/l) were calculated by the linear regression method. The slope k was 22.398 and the intercept q was 0.7161. The correlation coefficient was...