Vývoj automatizovaného SIA systému pro paralelní stanovení vybraných aniontů

Abstract

Tato rigorózní práce je rozdělena do dvou částí, které spolu úzce souvisí. První část se zabývá optimalizací podmínek pro stanovení rozpuštěných křemičitanů metodou sekvenční injekční analýzy upravenou podle platné ISO normy pro metodu FIA, ve druhé, hlavní části práce se pojednává o vývoji automatizovaného SIA systému pro paralelní stanovení vybraných aniontů v komerčním SIA systému. Česká technická norma ČSN EN ISO 16 264 popisující metodu FIA pro stanovení rozpuštěných křemičitanů se spektrofotometrickou detekcí je založena na reakci vzorku obsahujícího rozpuštěné křemičitany s roztokem činidla (kyselý roztok heptamolybdenanu), který reaguje s křemičitany a fosforečnany za vzniku kyseliny molybdátokřemičité a molybdátofosforečné, která je následně rozložena roztokem kyseliny šťavelové. Kyselina molybdátokřemičitá se redukuje roztokem chloridu cínatého na výsledný produkt reakce - molybdenovou modř - měřený při vlnové délce 710 nm. V experimentální části práce bylo provedeno převedení uvedeného FIA stanovení do systému sekvenční injekční analýzy při dodržení kalibračních rozsahů uvedených v normě. Kalibrační křivky vykazovaly linearitu v rozmezí c = 0,2 - 2,0mg/l a c = 2,0 - 20,0mg/l s korelačními koeficienty R2 = 0,9982 a R2 = 0,9968. Při vývoji automatizovaného SIA systému pro paralelní...

This rigorosis thesis is divided into two parts, which are closely related. The first part deals with optimization of conditions for the determination of dissolved silicates using sequential injection analysis adjusted in accordance with applicable ISO standards for the FIA method, the second, main part of work deals with the development of the automated SIA system for the parallel determination of selected anions in the commercial SIA system. CSN EN ISO 16 264 describing FIA metodology suitable for determination of dissolved silicates with spectrophotometric detection was based on the reaction of a sample containing dissolved silicates with the reagent (acid solution of heptamolybdate), which reacts with the silicates and phosphates to form acid molybdato - silicate and molybdatophosphate, which is then decomposed by oxalic acid. Molybdatosilicate acid is reduced by acidic solution of stannous chloride to the resulting product of the reaction - molybdenum blue - that was measured at 710nm. In the experimental work transfer of the FIA method to the determination in the sequential injection system in compliance with the calibration ranges listed in the ISO standard was carried out. Calibration curves showed linearity in the range c = 0.2 to 2.0 mg /l and c = 2.0 to 20.0 mg /l with a correlation...