Testování leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrody pro voltametrické stanovení environmentálních polutantů

Abstract

Cílem této práce bylo nalézt vhodné podmínky pro stanovení vybraných modelových environmentálních polutantů - 5-nitrobenzimidazolu a kyseliny pikrové - pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrodě (p-AgSA-CE) ve vodných roztocích Brittonova- Robinsonova (B-R) pufru a nalezení meze stanovitelnosti (LQ) pro tyto látky. Pro 5-nitrobenzimidazol byly nalezeny optimální podmínky voltametrického stanovení v prostředí B-R pufru o pH 5, ale nebyly získány kalibrační závislosti. Důvodem byla s časem se zhoršující kvalita odezvy 5-nitrobenzimidazolu, která i přes pravidelné provádění předúpravy pracovní elektrody vedla k nereprodukovatelným výsledkům. Pro kyselinu pikrovou byly pro DPV i DCV na p-AgSA-CE zjištěny vhodné podmínky v prostředí B-R pufru o pH 2. Koncentrační závislosti byly pro techniku DPV proměřeny v rozmezí 1.10-6 až 1.10-4 mol.L-1 s dosaženou LQ 2,5.10-7 mol.L-1 a pro techniku DCV v rozmezí 1.10-7 až 1.10-4 mol.L-1 s hodnotou LQ vypočtenou na 5,5.10-8 mol.L-1 . Pro srovnání nově vyvinutých voltametrických metod stanovení kyseliny pikrové bylo provedeno UV-VIS spektrofotometrické stanovení v deionizované vodě v koncentračním rozmezí 2.10-6 až 1.10-4 mol.L-1 s dosaženou LQ 2,5.10-6 mol.L-1 .

The aim of this study was the finding of applicable conditions for the determination of selected model environmental pollutants, namely 5-nitrobenzimidazole and picric acid, using DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a polished silver solid amalgam composite electrode (p-AgSAE-CE) in the aqueous solution of Britton-Robinson (BR) and finding of the limit of quantification (LQ) for these substances. For 5-nitrobenzimidazole, the optimum conditions of voltammetric determination have been found in the medium of B-R buffer pH 5, but any calibration dependences were obtained. The reason was the deteriorating quality of 5-nitrobenzimidazole response even if the routine pretreatment of working electrode was maintained. This resulted in obtaining of irreproducible results upon the determination of 5-nitrobenzimidazole. For picric acid, the optimum conditions have been found for both DPV and DCV at p-AgSAE-CE in the medium of B-R buffer pH 2. The concentration dependences were measured in the range 1.10-6 - 1.10-4 mol.L-1 for DPV with the value of reached LQ 2,5.10-7 mol.L-1 and, for DCV, in the range 1.10-7 - 1.10-4 mol.L-1 with LQ calculated as 5,5.10-8 mol.L-1 . For comparison of newly developed voltammetric methods of picric acid determination, a UV-VIS spectrophotometric...