Analytické hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií II

Abstract

ANALYTICKÉ HODNOCENÍ ÚČINNÝCH LÁTEK KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ II. Úvodní studie do problematiky SPME Diplomová práce Martin Raška Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Tato diplomová práce se zabývá problematikou analytického hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií. Konkrétně je zaměřena na hodnocení benzodiazepinů obsažených v biologickém materiálu za užití mikroextrakce tuhou fází (SPME) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). HPLC zaujímá mezi dnes používanými chromatografickými metodami velmi důležitou pozici. Jejími hlavními přednostmi jsou citlivost, selektivita a rychlost provedení separace a vytvoření reprodukovatelného záznamu. Mikroextrakci tuhou fází lze popsat jako jednoduchou a účinnou techniku přípravy vzorku, která v sobě integruje sorpci, desorpci a zkoncentrování analytu. Tato technika nevyžaduje užití rozpouštědel a složitých aparatur a její podstatou je vystavení kapalného či plynného vzorku malému množství extrakční fáze. Během prováděných pokusů byly jako optimální stanoveny následující chromatografické podmínky. Za mobilní fázi byla užita směs methanol:voda (80:20) o hodnotě pH = 7,5 za průtoku 0,8 ml/min a detekce pak byla provedena při 254 nm....

ANALYTICAL DETERMINATION OF ACTIVE COMPOUNDS BY LIQUID CHROMATOGRAPHY II. The Preliminary Study of SPME Master's Thesis Martin Raška Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control, Heyrovského 1203, Hradec Králové This thesis deals with the issue of analytical determination of active compounds by liquid chromatography. It's specifically focused on determination of benzodiazepines in biological material by using solid-phase microextraction (SPME) and high performance liquid chromatography (HPLC). HPLC is one of the most important chromatographic methods today. Its main advantages are sensitivity, selectivity and speed of separation and creation of reproducible record. SPME can be described as a simple and effective sample preparation technique integrating sorption, desorption and concentration of an analyte. This technique is solvent-free and requires no use of a complicated apparatus. Its basic principle is the exposure of liquid or fluid sample to a small amount of extraction phase. The following chromatographic conditions were proved to be optimal. Methanol:water (80:20) was used as a mobile phase with pH value adjusted to 7.5, flow rate was 0.8 ml/min and detection wavelength was 254 nm. Polydimethylsiloxane fiber...