Využití HPLC v analýze léčiv III

Abstract

Diplomová práce Využití HPLC v analýze léčiv III Jana Václavková Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Vysokoúčinná kapalinová chromatografie je jednou z nejprogresivnějších separačních a analytických metod. Alternativou ke klasickým stacionárním silikagelovým fázím jsou fáze založené na oxidu zirkoničitém s výhodnějšími chemickými vlastnostmi. Cílem této diplomové práce bylo převedení podmínek separace z kolony ZirChrom® -PBD na kolonu Zirchrom® -MS a umožnit tak propojení s hmotnostním detektorem. Během optimalizace bylo pracováno s různými typy pufru (hydrogenfosforečnan, octan amonný), koncentracemi pufru, se složením mobilní fáze (rozpouštědlo: acetonitril, methanol). Pro separaci ondansetronu a jeho pěti nečistot byly zjištěny tyto optimální podmínky: mobilní fáze složená z acetonitrilu a 5 mM octanového pufru (pH 7), 0-4 min. (40 : 60, V/V), 4-5 min. (40→50 : 60→50, V/V), 5-21 min. (50 : 50, V/V), 21-25 min. (50→40 : 50→60, V/V). Analýza probíhala při teplotě 40 řC a rychlosti průtoku 0,5 ml/min. Detekce byla provedena při vlnové délce 216 nm. Celková doba separace trvala 20 minut.

Diploma thesis The use of HPLC in the analysis of drugs III Jana Václavková Charles Univerzity in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control High-performance liquid chromatography is one of the most progressive separative and analytical methods. Phases based on the oxide of zirconium with more advantageous chemical properties represent an alternative to classical stationary silica gel phases. The aim of this diploma thesis was to transfer the conditions of separation from the column ZirChrom® -PBD to the column Zirchrom® -MS and, thus, enable connection with the mass detector. During the separation, various types of buffer (diammonium hydrogen phosphate, ammonium acetate), concentrations of buffer, and constitutions of the mobile phase (solvents: acetonitrile, methanol) were used. For the separation of ondansetron and its five impurities, the following optimal conditions were found out: a mobile phase composed of acetonitrile and 5 mM ammonium acetate (pH 7), 0-4 min. (40 : 60, V/V), 4-5 min. (40→50 : 60→50, V/V), 5-21 min. (50 : 50, V/V), 21-25 min. (50→40 : 50→60, V/V). The analysis was carried out at the temperature of 40 řC and the flow rate of 0.5 mL min-1 . The detection was performed at the wavelength of 216 nm. The separation...