HPLC analýza léčiv II

Abstract

HPLC ANALÝZA LÉČIV II. Diplomová práce Markéta Juříčková Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, 500 05 Hradec Králové, Česká Republika V diplomové práci byly vypracovány optimální podmínky pro analytické hodnocení kyseliny tiaprofenové vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC) a její izolaci z plasmy metodou mikroextrakce tuhou fází (SPME). Stanovené chromatografické podmínky byly hodnoceny na koloně s RP-18. Mobilní fázi tvořila směs methanolu a fosfátového pufru. Její průtok kolonou byl 0,7 ml/min. Detekce probíhala v UV oblasti při vlnové délce 306 nm. Pro izolaci kyseliny tiaprofenové ze vzorku bylo použito vlákno pokryté PDMS/DVB. Nejprve byla kyselina tiaprofenová izolovaná z vodného vzorku. Výtěžek mikroextrakce byl 19,46 %. Poté byla provedena extrakce ze vzorku plasmy s přídavkem kyseliny tiaprofenové. Jeho pH bylo upraveno na hodnotu 2,8. Pro desorpci byl použit methanol. Byla stanovena optimální doba sorpce a desorpce. Extrakční účinnost byla 9,74 %. Kvantitativní hodnocení kyseliny tiaprofenové ve vzorku plasmy bylo provedeno s využitím kalibrační křivky a metody vnějšího standardu. Klíčová slova: HPLC, SPME, kyselina tiaprofenová, plasma

HPLC ANALYSIS OF DRUGS II. Diploma thesis Markéta Juříčková Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control, Heyrovského 1203, Hradec Králové In diploma thesis the optimal condition for analytical determination of tiaprofenic acid in plasma using solid-phase microextraction (SPME) and high performance liquid chromatography (HPLC) was developed. The final analysis was performed on RP18 analytical column. The mobile phase was composed of a mixture of methanol and phosphate buffer. The flow rate of 0.7 ml/min was used. 20 µl of sample was injected on the column. Detection was performed in UV range at 306 nm. PDMS/DVB microextraction fiber was used for the isolation of tiaprofenic acid from the sample. At first tiaprofenic acid was isolated from the water solution. Recovery of the microextraction was 19.46 %. Thereafter, tiaprofenic acid was extracted from model plasma sample. Prior extraction, pH of plasma was adjusted on 2.8. Methanol was used for analyte desorption. Optimal time of sorption and desorption was also determined. Efficiency of the developed extraction was 9.74 %. Quantitative determination of tiaprofenic acid from the plasma sample was performed by calibration curve and using external standard. Key words: HPLC,...