Speciační analýza chromu v prachových částicích

Abstract

Iontově výměnná chromatografie v kombinaci s atomovou emisní spektrometrií s indukčně vázanou plazmou (ICP-AES) byla využita k provedení speciační analýzy chromu (Cr). Speciace Cr má význam zejména proto, že se jednotlivé specie liší svou toxicitou. Zatímco Cr(III) je považován za netoxický, Cr(VI) byl klasifikován jako lidský karcinogen. Cílem předkládané práce bylo vyvinout jednoduchou metodu pro stanovení specií Cr (Cr(III) a Cr(VI)) v částicích polétavého prachu. Jako optimální vyluhovací činidlo pro eluci chromu z polétavého prachu v zahřívané ultrazvukové lázni byl zvolen směsný roztok 2% KOH s přídavkem 3% Na2CO3. Na modelových roztocích i praktických vzorcích bylo ověřeno, že při použití daného činidla je Cr(VI) stabilní. Pozornost byla věnována také studiu optimálních separačních podmínek (např. volba pH mobilní fáze). Detekční limit pro Cr(VI) byl 12 ng.ml-1 . Na závěr práce byla metoda ověřena analýzou certifikovaného referenčního materiálu (BCR CRM 545, svářečský prach Cr(VI) zachycený na filtru). Dosaženo bylo dobré shody mezi certifikovanou hodnotou (40,16 ± 0,60 μg.g-1 ) a experimentálně určenou hodnotou (37,83 ± 1,14 μg.g-1 ).

Anion-exchange chromatography with inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry (ICP-AES) has been used for the speciation of chromium (Cr). Chromium speciation has attracted attention because of the different toxicity, Cr(III) is relatively non-toxic and Cr(VI) has been classified as a human carcinogen. The aim of the present study was to develop simple method for the speciation analysis of Cr (Cr(III) and Cr(VI)) in particulate matter of urban dust. A combination of 2% KOH + 3% Na2CO3 has been chosen as the optimal reagent for the extraction of chromium from particular matter. It was found that there was no conversion of Cr(VI) into Cr(III). The effect of separation parameters such as acidity of mobile phase was also studied. The detection limit for Cr(VI) was about 12 ng.ml-1 . Results for the determination of Cr(VI) were confirmed by the analysis of standard reference material (BCR CRM 545, Cr(VI) in welding dust loaded on a filter) with good agreement between certified (40,16 ± 0,60 μg.g-1 ) and found (37,83 ± 1,14 μg.g-1 ) values.