Extrakce na tuhou fázi a její miniaturizace metodou Lab-On-Valve

Abstract

Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Eva Krchňáková Školitel: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název diplomové práce: Extrakce na tuhou fázi a její miniaturizace metodou Lab-On-Valve. Diplomová práce se zabývá možností automatizovat extrakci na tuhou fázi (SPE) ve spojení s mikročásticovou analýzou (BI). Cílem práce bylo vyzkoušet nahrazení mikročástic v mikročásticové analýze sorbentem z SPE, zjistit chování sorbentu v tomto systému a následně ověřit, zda je možné extrakci na tuhou fázi miniaturizovat se všemi kroky, které jsou k provedení metody nutné. V práci byla manuálně provedena extrakce na tuhou fázi, ve které bylo testováno 7 sorbentů: Lichrolut MERCK RP-18, DSC-18, DSC-18Lt, DSC-8, DSC-PH, DSC-CN a HLB Oasis. Z pokusu vyplynuly nejlepší možné podmínky pro provedení extrakce na tuhou fázi a to: aktivace sorbentu a eluce analytu 100% acetonitrilem, solvatace sorbentu, rozpuštění vitaminu D a vymytí balastu ze sorbentu zředěnou kyselinou octovou o pH 3. Pro systém je nejvhodnější sorbent HLB Oasis od firmy Waters, který je smáčivý s vodou a neměl by se rozptylovat po systému, což bylo po použití sorbentu potvrzeno. Ostatní sorbenty byly pro systém nevhodné z důvodu nesmáčivosti s vodou a velké jemnosti sorbentu. Sorbenty...

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical chemistry Candidate: Bc. Eva Krchňáková Supervisor: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Title of diploma thesis: Solid phase extraction and its miniaturization by method Lab-On- Valve. This thesis deals with the ability to automate solid phase extraction (SPE), in connection with the bead injection (BI). The aim was to test the replacement of microparticles in the bead injection with sorbent from SPE cartridges, determinate the behavior of sorbent in this system and then determine whether it is possible to miniaturize all the steps of solid phase extraction that are necessary to implement the method. In the work was done manual solid phase extraction, where were tested seven sorbents: Lichrolut Merck RP-18, DSC-18 DSC-18Lt, DSC-8, PH-DSC, DSC-CN and Oasis HLB. The experiment resulted in the best possible conditions for carrying out solid phase extraction as follows: activation of the sorbent and elution of analyte 100% acetonitrile, solvation of the sorbent, the dissolution of vitamin D and ballast from the sorbent washed with dilute acetic acid of pH 3. Oasis HLB from Waters Company is the most suitable sorbent for the system, which is water-wettable and should not be dispersed by the system, which was...