HPLC hodnocení vybraných léčiv VI.

Abstract

Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Barbora Kadaňková Konzultant: RNDr. Milan Mokrý, CSc. Název diplomové práce: HPLC hodnocení vybraných léčiv VI. Tato diplomová práce pojednává o vypracování vhodných chromatografických podmínek pro současné hodnocení hydrochlorothiazidu a valsartanu v kombinovaných tabletách pomocí HPLC metody s následným stanovením obsahu. Jako stacionární fáze byla použita chromatografická kolona ET Nucleosil ®, 125x4,6 mm, 120-5, C8 a mobilní fáze o složení acetonitril a octan amonný (0,001 mol/l) v poměru 25:75 (v/v) s přídavkem hexansulfonanu sodného (0,002 mol/l), nejprve okyselené koncentrovanou kyselinou octovou na pH 3,50 a poté upravena na pH 7,00 pomocí roztoku hydrogenfosforečnanu sodného o průtokové rychlosti 1,0 ml/min a při teplotě 23 ˚C. Za vnitřní standard byl zvolen methylparaben. Detekce stanovovaných látek probíhala pomocí UV detektoru při vlnové délce λ = 254 nm. Při stanovení obsahu léčiv v tabletách bylo zjištěno, že se zkoumané látky eluují v následujícím pořadí: 1) hydrochlorothiazid, 2) valsartan a 3) methylparaben. Lineární oblast pro měření valsartanu byla 0,08-0,24 mg/ml, pro hydrochlorothiazid 0,012-0,036 mg/ml.

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control Candidate: Barbora Kadaňková Consultant: RNDr. Milan Mokrý, CSc. Title of Thesis: HPLC hodnocení vybraných léčiv VI. This thesis focuses on assay optimization for simultaneous quantitation of valsartan and hydrochlorothiazide in combined tablets. First, chromatographic conditions were tested and optimized settings were then used for tablet content determination. Good chromatographic separation was achieved using an ET Nucleosil (125x4.6 mm, 120-5, C8) column and a mobile phase consisting of acetonitrile : ammonium acetate (0.001 mol/l) in the ratio of 25:75 (v/v) with addition of sodium hexanesulfonate (0.002 mol/l). The solution was acidified with acetic acid to pH 3.50 and then adjusted to pH 7.00 using disodium hydrogen phosphate. The mobile phase was pumped at a flow rate of 1.0 ml/min and UV detector was set at 254 nm. Methylparaben was used as internal standard. Individual compounds eluted in the following order: 1) hydrochlorothiazide, 2) valsartan and 3) methylparaben. The linearity range for valsartan and hydrochlorothiazide quantitation was 0.08-0.24 mg/ml and 0.012-0.036 mg/ml, respectively.