Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku VI.

Abstract

SOUHRN Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku VI. Diplomová práce Hana Zavadilová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Byly hledány vhodné podmínky pro metodu stanovení cinchokainu-hydrochloridu a pro metodu hodnocení čistoty dexamethasonu v léčivém přípravku pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Pro separaci byla vybrána chromatografická kolona Kinetex™ C18 (150 x 2,1 mm, 1,7 µm). Ideální mobilní fází pro stanovení cinchokainu-hydrochloridu byla směs acetonitrilu a roztoku triethylaminu o koncentraci 30 mmol/l (1,05 ml triethylaminu na 250 ml vody) v poměru 75:25. pH roztoku triethylaminu bylo nastaveno kyselinou fosforečnou na hodnotu 7,0. Průtok mobilní fáze byl 0,2 ml/min. UV detektor snímal při 325 nm. Teplota kolony byla udržována při 30 řC. Za těchto podmínek byla zkoušena linearita, opakovatelnost a správnost. Metoda hodnocení čistoty dexamethasonu probíhala za gradientové eluce. Složení mobilní fáze č.8: Mobilní fází A byla směs acetonitrilu a vody v poměru 30:70. Mobilní fází B byla směs acetonitrilu a roztoku triethylaminu 30 mmol/l (1,05 ml triethylaminu na 250 ml vody) v poměru 75:25. pH roztoku triethylaminu bylo nastaveno kyselinou fosforečnou na hodnotu 7,0. Průtok mobilní fáze 0,2 ml/min, detekce UV...

1 ABSTRACT Determination of Selected Active Substance in the Preparation VI. Thesis Hana Zavadilová Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control Suitable UPLC methods for the determination of cinchocainum-hydrochloridum and for the determination purity of dexamethasonum were searched. The chromatographic column Kinetex™ C18 (150 x 2,1 mm, 1,7 µm) was chosen. A suitable mobile phase for the determination of cinchocainum-hydrochloridum was a mixture of acetonitrile:solution of triethylamine in concentration 30 mmol/l (1,05 ml triethylamine in 250 ml of water), 75:25. pH of the mobile phase was adjusted to 7,0 by orthophosphoric acid. Flow rate was 0,2 ml/min. UV detector scanned at 325 nm. The column temperature was maintained at 30 řC. Linearity, repeatability and accuracy were tested under these conditions. Method for determination purity of dexamethasonum was running under conditions of gradient elution. Composition of mobile phase: Mobile phase A was acetonitrile:water, 30:70. Mobile phase B mixture of acetonitrile:solution of triethylamine in concentration 30 mmol/l (1,05 ml triethylamine in 250 ml of water), 75:25. pH of the mobile phase was adjusted to 7,0 by orthophosphoric acid. Flow rate 0,2 ml/min. Detection UV at 238...