Stanovení železitých iontů v SIA systému s chemiluminiscenční detekcí

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Michaela Blahynková Školitel: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Stanovení hladin železitých iontů v SIA systému s chemiluminiscenční detekcí Bylo sledováno katalytické působení železitých iontů na oxidaci luminolu peroxidem vodíku v bazickém prostředí pomocí chemiluminiscenční detekce. Optimalizována byla sekvence aspirace vzorku a činidel, jejich objemy, rychlosti mísení a průtoku detektorem. Také byl zkoušen vliv promísení, různých železitých sloučenin a přítomnost železnatých iontů na intenzitu chemiluminiscence. Výsledky optimalizace byly sekvence aspirace 50 µl H2O2 10-3 mol·l-1 , 50 µl K3[Fe(CN)6] 10-3 mol·l-1 ,50 µl luminol 10-3 mol·l-1 . Aspirace roztoků probíhala při 100 µl·s-1 , rychlost průtoku detektorem byla 70 µl·s-1 . Kalibrační závislost intenzity chemiluminiscence na koncentraci železitých iontů při nízkých koncentracích (10-7 - 10-9 mol·l-1 ) byla nelineární. Lineární oblast kalibrace Fe3+ iontů za standardních podmínek nebyla nalezena s dostatečně vysokým korelačním koeficientem, proto byla použita polynomická kalibrační závislost druhého řádu s korelačním koeficientem Rš = 0,9785. Byl vypočítán detekční limit, který se rovná 7,48∙10-10 mol∙l-1 Fe3+...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Michaela Blahynková Supervisor: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Title of Diploma Thesis: Determination of ferric ions in the SIA system with chemiluminescence detection Catalytic influence of ferric ions on the oxidation of luminol using hydrogen peroxide in alkaline environment has been observed through chemiluminiscence detection. The sequence of sample and reagent aspiration, their volumes, mixing flow rate and flow rate through the detector have been optimized. The influence of mixing, various ferric compounds, and the presence of ferrous ions on the intensity of chemiluminiscence have also been tested. The resulting optimization was an aspiration sequence of 50 µl of 10-3 mol∙l-1 H2O2, 50 µl of 10-3 mol∙l-1 K3[Fe(CN)6], 50 µl of 10-3 mol∙l-1 luminol. Solution aspiration speed was 100 µl·s-1 , flow rate through detector was 70 µl·s-1 . Calibration dependence of chemiluminiscence intensity on ferric ion concentration at low concentrations (10-7 - 10-9 mol·l-1 ) was non-linear. Linear area of calibration for Fe3+ ions at standard conditions has not been found with correlation coefficient high enough, therefore polynomial calibration dependence of second degree with correlation...