Vývoj a validace HPLC metod pro analýzu léčivých přípravků

Abstract

6. Shrnutí Tato disertační práce je věnována vývoji HPLC metod, které splňují všechny požadavky kladené na vhodnost, přesnost a správnost, pro analýzu farmaceutických přípravků. Doložení těchto vlastností metody je proces, který se nazývá validace. Předložená práce nejprve pojednává o teoretických základech chromatografie jako takové, s důrazem na chromatografii kapalinovou, včetně HPLC. Popisuje instrumentaci v HPLC, kde jsou zmíněny i nové trendy ve vývoji stacionárních fází, ať už se jedná o monolitické kolony, stacionární fáze na bázi oxidu zirkoničitého, HILIC stacionární fáze a sub-2-mikronové kolony. Je zde i část věnovaná UPLC, jednomu z dalších trendů ve vývoji kapalinové chromatografie. V další části je probírán vývoj HPLC metod pro analýzu farmaceutik a také kapitola, věnující se analýze léčivých přípravků, včetně přípravy vzorků k analýze, sledování stabilit léčivých přípravků a část, která se věnuje analýze nečistot. Poslední poměrně rozsáhlá kapitola teoretické části této práce se věnuje validacím analytických metod. Požadavky na validace se zabývá několik autorit, které vydávají závazné normy a/nebo doporučení, jimiž je třeba se během tohoto procesu řídit. V České republice je to Státní ústav pro kontrolu léčiv (SÚKL - Věstník SÚKL, ČL 2005). V Evropské unii jsou validace zmíněny v Evropském...

7. Summary Development and validation of HPLC methods The doctoral thesis concerns with development of HPLC methods for analysis of pharmaceutical formulations, which meet all requirements for suitability, precision and reliability. Documentation of these parameters is called validation. At first theoretical principles of chromatography are described in this work, with the emphasis to liquid chromatography, included HPLC. The instrumentation in HPLC is described, mentioning the new trends in stationary phase's development - for example monolithic columns, zirkonia stationary phase, HILIC and sub-2-microns phases. In the other part UPLC system, one of the new trends in liquid chromatography development is discussed. Next part deals with the development of HPLC methods for analysis of pharmaceutics and is followed by chapter, in which analysis of pharmaceutical formulations is described, included preparation of the samples before analysis, stability monitoring and further the analysis of impurities. The last, relatively large chapter is dealing with the validation of analytical methods. Several institutions are concerned with validation requirements. They issue recommendation and/or guidelines, which are cogent for this process. In the Czech Republic there exists State Institute for Drug Control (SUKL -...