Elektroforetické stanovení vybraných myorelaxancií s využitím bezkontaktní vodivostní detekce

Abstract

A novel capillary electrophoretic method for the separation of pancuronium (PM) and vecuronium (VM) ions utilizing capacitively coupled contactless conductivity detection (C4 D) was devised and validated. The separation was carried out in bare fused-silica capillaries (50 µm i.d., 75/45 cm) at 25 řC. Optimal background electrolyte was 50 mM borate buffer of pH 9.5 containing 12.5 mg/ml of hydoxypropyl-γ-cyclodextrine; (phenyltrimethylammonium iodide was used as internal standard). The samples were injected hydrodynamically at 1000 mbar for 3 s. The separation was performed at +30 kV. Under such conditions the PM and VM were base-line resolved and the separation took < 4 min. Calibration curves were linear for both PM bromide and VM bromide in the range 25-250 μg/ml with r > 0.9968. The limits of detection were 7 and 6 μg/ml for PM bromide and VM bromide, respectively. The accuracy tested by recovery experiment at three concentration levels of added PM bromide and VM bromide was satisfactory (95.7-102.7 %, n=3, with RSD &lt; 2.61 %). The method was successfully applied to the assay of PM bromide and VM bromide in commercial injection solutions.

Byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí pro stanovení pankuronia (PM) a vekuronia (VM) ve farmaceutických přípravcích. Separace probíhala v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50 µm, celková délka 75 cm a efektivní délka 45 cm) při 25 řC. Optimální základní elektrolyt byl 50 mM borát o pH 9,5 s přídavkem 12,5 mg/ml 2HP-γ-CD. Jako vnitřní standard byl použit jodid fenyltrimethylamonia. Bylo použito hydrodynamické dávkování vzorku (tlak 1000 mbar a doba nástřiku 3s). Vložené napětí bylo +30 kV. Za těchto podmínek byly píky PM a VM rozděleny až na základní linii a analýza trvala méně než 4 minuty. Kalibrační závislost byla pro PM bromid i VM bromid lineární v rozsahu 25 - 250 μg/ml, s korelačním koeficientem r > 0.9968. LOD pro PM bromid byl 7 μg/ml a pro VM bromid 6 μg/ml. Správnost byla testována na třech koncentračních hladinách a výsledky byly uspokojivé (Výtěžnost 95.7- 102.7 %, n=3, RSD &lt; 2.61 %). Metoda byla úspěšně aplikována při stanovení PM bromidu a VM bromidu v komerčních farmaceutických přípravcích.