Využití systému přepínání kolon v HPLC pro zakoncentrování a stanovení insekticidů z vodné matrice

Abstract

Tato diplomová práce se zabývá vývojem HPLC metody a optimalizací podmínek pro vhodné zakoncentrování a stanovení dvou pesticidů fenoxykarbu a permetrinu z povrchových vod. Pro stanovení byla použita metoda on-line SPE HPLC s využitím přepínání kolon. Pro validaci optimálních podmínek byla vybrána analytická kolona Supelco Ascentis Express Phenyl - Hexyl (100 x 4,6mm), velikost částic 2,7µm. Detekce probíhala při vlnové délce 225 nm a teplota kolony byla 45řC s využitím gradientové eluce s mobilní fází acetonitril/voda s průtokovou rychlostí 1,0ml/min. Před samotnou analýzou byl vzorek zakoncentrován s využitím extrakční předkolony Ascentis Express C-18 (5 x 4,6mm), velikost částic 2,7µm s promývací mobilní fází 30% acetonitril/voda a průtokovou rychlostí 0,5ml/min. Objem vzorku dávkovaného do systému byl 1500µl. Byla vytvořena originální metoda, která umožňuje stanovení vybraných dvou pesticidů v reálné matrici povrchových vod bez předchozí úpravy vzorku. Klíčová slova: HPLC, fenoxykarb, permetrin, on-line SPE

This diploma thesis deals with development and optimization of conditions of HPLC method for a suitable pre-concentration and determination of two pesticides - fenoxycarb and permethrin in surface waters. The on-line SPE HPLC with column switching system was used for method development and determination. To validate the optimal conditions there was chosen analytical column Supelco Ascentis Express Phenyl - Hexyl (100 x 4.6 mm), particle size of 2.7 microns. Detection was carried out at wavelength 225 nm and column temperature was set on 45 řC using gradient elution with a mobile phase of acetonitrile - water at a flow rate of 1,0 ml/min. Prior to analysis, the sample was pre-concentrated using an extraction precolumn Ascentis Express C-18 (5 x 4.6 mm), particle size of 2.7 micron with washing mobile phase of 30% acetonitrile in water at a flow rate of 0.5 ml/min. The injected sample volume was optimized to 1500 μl of water sample. An original method, which allows the determination of two selected pesticides in real matrix surface waters without difficult sample pre-treatment was developed.