Nesilikagelové materiály v analýze léčiv I.

Abstract

Nesilikagelové materiály v analýze léčiv I. Diplomová práce Markéta Nezvedová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické kontroly a kontroly léčiv Heyrovského 1203, Hradec Králové. Analýza vzorků nejrůznějšího původu je prováděna především pomocí chromatografických technik. Ty jsou samy o sobě považovány za nejcitlivější. Přesto je ale žádoucí si vzorek před vlastní analýzou upravit pomocí vhodné metody určené pro tento účel. Tyto postupy zbaví vzorku balastních látek, které by mohly rušit či interferovat při chromatografické analýze. Extrakce na pevné fázi je jednou z těchto metod, při níž se využívá k extrakci účinných látek z kapalného prostředí pevné fáze. Jedná se především o silikagelové sorbenty. Náš výzkum byl zaměřen na stacionární fáze na bázi oxidů zirkoničitého a titaničitého, které mají dle dostupných informací výrazný potenciál pro využití v oblasti analýzy. Jejich vlastnosti jsme testovali hlavně na kyselých analytech nejprve ve vzorku bez plazmy v módu s retencí polárních látek ve vodném prostředí a následně v HILIC podmínkách. Kyselé látky ve vodném prostředí byly z TiO2 vymyty v promývací fázi, kdežto ze ZrO2 byly analyty odstraněny až po eluci 5% NH3. HILIC podmínky zajistily na TiO2 již dostatečnou extrakční výtěžnost většiny...

Non-silica based materials in the drug analysis I. Diploma thesis Markéta Nezvedová Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Analysis Heyrovského 1203, Hradec Králové. The analysis of various samples is mostly carried out by chromatographic techniques, which are considered to be the most sensitive. However it is often necessary to pretreat samples before the analysis by an appropriate method in order to eliminate interferences. The solid-phase extraction is one of the techniques, which uses solid sorbent for extraction of active substances from liquid medium. Most of these materials are based on silica gel. Our research was focused on non-silica stationary phases based on zirconium dioxide and titanium dioxide. According to available information, these two materials have a significant potential for application in the area of analysis. We tested their properties on samples containing acidic analytes without plasma first in mode with retention of polar compound in aqueous environment, then in HILIC mode. Model acids were washed out from TiO2 sorbent in aqueous medium, whereas they were released from ZrO2 after elution by 5% NH3. HILIC conditions led to higher recovery on the TiO2 sorbent after elution by 50% ACN, however...