Vývoj a validace metody pro stanovení furosemidu a jeho rozkladného produktu v léčivých přípravcích

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Tereza Břežná Školitel: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj a validace metody pro stanovení furosemidu a jeho rozkladného produktu v léčivých přípravcích Tato diplomová práce byla zaměřena na vývoj a validaci metody pro stanovení furosemidu a jeho rozkladného produktu v léčivých přípravcích. Při vývoji se vyházelo z HPLC metody, která jako mobilní fázi používá směs 0,1 % kyseliny mravenčí a methanolu v poměru 30:70. Vývoj metody spočíval hlavně v optimalizaci složení mobilní fáze a teplotních podmínek analýzy. V konečné verzi byla použita HPLC metoda s UV-VIS detekcí při 270 nm. Analýza probíhala při laboratorní teplotě za využití izokratická eluce a kolony C18 15 x 4,6 mm s velikostí částic 5 μm. Jako mobilní fáze byla zvolena směs kyseliny mravenčí o pH 5,75 a acetonitrilu v poměru 65:35 a průtoku 1,5 ml/min. Validace prokázala, že metoda poskytuje přesné a správné výsledky a je vhodná pro stanovení furosemidu v uvedených roztocích léčivých přípravků.

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Tereza Břežná Advisor: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Thesis name: Development and validation of method for determination of furosemide and its degradation product in pharmaceutical formulations This thesis is focused on development and validation of a method for determination of furosemide and its degradation product in pharmaceutical formulations. The development was based on the HPLC method, which uses the mixture of 0.1 % formic acid and methanol in the 30:70 ratio as the mobile phase. The method development has been namely based on the mobile phase composition and analysis temperature conditions optimizing. In the final version was used the HPLC method with UV-VIS detection at 270 nm. The analysis was performed at the laboratory temperature using isocratic elution and C18 15 x 4.6 mm column with 5 μm particle size. The mixture of pH 5.75 formic acid and acetonitrile in the 65:35 ratio and at 1.5 ml/min flow rate has been selected as the mobile phase. The validation has proven that this method provides precise and acurate results and therefore it is suitable for furosemide determination in the solutions of medicinal products.