Separace vybraných anorganických iontů pomocí sekvenční injekční chromatografie

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Patrícia Jarošová Školitelia: Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D., M.Sc. Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Názov diplomovej práce: Separace vybraných anorganických iontů pomocí sekvenční injekční chromatografie Bola skúmaná schopnosť predkolóny Dionex Ionpac® CG5A (2 x 50 mm, P/N 046104) separovať niektoré katióny prechodných kovov vo vzorke vody, za použitia systému sekvenčnej injekčnej chromatografie (SIC). Použitá separácia bola iónovo výmenná, kolónu tvorili častice pokryté dvojvrstvou funkčného latexu schopného vymieňať katióny aj anióny. Ako chelatačné činidlo v mobilnej fáze bola použitá pyridín-2,6-dikarboxylová kyselina (PDCA) a reakčné činidlo obsahovalo 4-(2-pyridylazo) resorcinol (PAR). Detekcia prebiehala spektrofotometricky. Pri optimalizácií boli použité dve metódy: simplex a univariantná metóda. Boli nájdené ideálne podmienky pre separáciu. Mobilná fáza pozostávala z PDCA v koncentrácií 4 mmol/l, kyseliny mravčej v koncentrácií 40 mmol/l, síranu sodného v koncentrácií 4 mmol/l a hydroxidu sodného v koncentrácií 2 mmol/l. Reakčné činidlo bolo zložené z PAR (0,3 mmol/l), hydroxidu amónneho (150 mmol/l), hydrogenuhličitanu sodného (60 mmol/l) a hydroxidu sodného (45 mmol/l). Vzorka o...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Patrícia Jarošová Supervisors: Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D., M.Sc. Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Title of Diploma Thesis: Separation of selected inorganic ions using the sequential injection chromatography The ability of the guard column Dionex Ionpac® CG5A (2 x 50 mm, P/N 046104) to separate some transition metal cations from water samples, using Sequential injection chromatography (SIC) system was demonstrated. The type of separation was based on ion exchange interaction and the column was filled with particles functionalized by a bilayer of anion-exchange and cation-exchange latex. The chelating agent used in eluent was pyridine- 2,6-dicarboxylic acid (PDCA). A post-column reagent with 4-(2-pyridylazo) resorcinol (PAR) was used for spectrophotometric detection. For optimization, two methods were used: Simplex and univariant studies. Ideal conditions of the separation were found. The mobile phase consisted of PDCA, formic acid, sodium sulphate, and sodium hydroxide in the concentrations 4 mmol/l, 40 mmol/l, 4 mmol/l and 2 mmol/l, respectively. The concentrations of the post-column reagent components were 0.3 mmol/l of PAR, 150 mmol/l of the ammonium hydroxide, 60 mmol/l of...