HILIC separace acikloviru a jeho degradačního produktu

Abstract

Univerzita Karlo v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Lucie Bouzková Školitel: PharmDr. Pavla Pilařová, Ph.D. Název diplomové práce: HILIC separace acikloviru a jeho degradačního produktu Tato práce byla zaměřena na testování retenčního chování acikloviru a jeho degradačního produktu guaninu na zirkoniové koloně potažené elementárním uhlíkem - ZirChrom® CARB s využitím hydrofilní interakční kapalinové chromatografie (HILIC). Práce vychází z předešlé studie na stejné koloně, která se zabývala HILIC analýzou polárních sloučenin a xantinů, které jsou strukturně podobné sledovaným látkám. V této práci byly sledovány různé faktory, které ovlivňovaly retenci analytů. Byl popsán vliv teploty, koncentrace octanu amonného a trifluoroctové kyseliny, pH a změny složení mobilní fáze na retenci analytů. Se zvyšující se teplotou klesala retence obou analytů. Přítomnost octanu amonného jako Lewisovy baze v mobilní fázi vytváří soutěž o vazebná místa typu Lewisových kyselin na povrchu zirkoniové kolony. Při vyšší koncentraci octanu amonného se retence analytů snižuje a na mechanismu separace se podílí uhlíková vrstva na povrchu stacionární fáze. S přídavkem methanolu do mobilní fáze se retence obou analytů snižuje oproti mobilní fázi bez methanolu...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department: Pharmaceutical chemistry and Drug Control Candidate: Lucie Bouzková Tutor: PharmDr. Pavla Pilařová, Ph.D. Title of Thesis: HILIC separation of acyclovir and its degradation product This thesis was aimed to test the retention behavior of acyclovir and its degradation product guanine on zirconia-based column with carbon layer - ZirChrom® CARB under hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC). The thesis uses findings from previous paper done on the same column, which was aimed to analyze the retention under HILIC conditions of polar compounds and xanthines, which structure are similar to our compounds. In this thesis the influence of temperature, concentration of ammonium acetate and trifluoroacetic acid, pH and various composition of mobile phase was studied. With increasing temperature the retention of analytes has decreased. Presence of ammonium acetate as a Lewis base in mobile phase develops a competition for binding Lewis acids sites on the surface of zirconia column. With higher concentration of ammonium acetate the retention of analytes decreases and the carbon layer participates in the mechanism of the separation. The retention of both analytes decreases with the addition of methanol to the mobile...