Automatizace extrakčního postupu pro citlivé stanovení propranololu v matrici povrchové vody

Abstract

Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Kateřina Muffová Školitel: Warunya Boonjob, Ph.D. Konzultant: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Automatizace extrakčního postupu pro citlivé stanovení propranololu v matrici povrchové vody Tato práce se zabývá vývojem metody pro automatizaci extrakčního postupu citlivého stanovení propranololu v matrici povrchové vody. Analyt byl zakoncentrován na sorbentu Oasis - HLB a jako eluční činidlo byl použit čistý methanol. Detekce byla provedena pomocí UV spektrofotometrie při 220 nm. Byly nalezeny optimální podmínky pro automatizaci v systému sekvenční injekční analýzy (SIA). Byly optimalizovány: způsob využití sorbentu v průtokovém systému, objem vzorku, objem elučního rozpouštědla a průtoková rychlost detekce. Byla proměřena kalibrační závislost pro propranolol v destilované vodě s koeficientem determinace 0,9921 v rozmezí 0,5 ppm až 4 ppm a vypočítán limit detekce (LOD = 0,442 ppm) a limit kvantifikace (LOQ = 1,473 ppm). Byla stanovena přesnost pro koncentraci 1 ppm s relativní směrodatnou odchylkou 2,51 %. Byla proměřena matricová kalibrace propranololu v povrchové vodě v rozmezí 0,5 ppm až 4 ppm. Determinační koeficient byl 0,9901, limit detekce (LOD = 0,496 ppm) a limit...

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical chemistry Candidate: Kateřina Muffová Supervisor: Warunya Boonjob, Ph.D. Consultant: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph. D. Title of diploma work: Automation of extraction procedure for sensitive determination of propranolol in surface water matrix This work deals with the development of the method for automation of the extraction process for sensitive determination of propranolol in a matrix of surface water. The analyte was pre-concentrated on the sorbent Oasis - HLB and pure methanol was used as eluent. Detection was performed by UV spectrophotometry at 220 nm. The optimum conditions for automation of determination in sequential injection analysis (SIA) system were found with respect to: way how sorbent was applied in the flow system, sample volume, the volume of the eluting solvent and a flow rate of detection. Calibration curve for propranolol in distilled water was tested with a determination coefficient of 0.9921 in the range of 0.5 ppm - 4 ppm and the calculated limit of detection (LOD = 0.442 ppm) and the limit of quantification (LOQ = 1.473 ppm). Precision was determined for a concentration of 1 ppm with a relative standard deviation of 2.51%. Matrix calibration of propranolol in surface water in...