Využití core-shell kolon pro stanovení mikonazolu

Abstract

Bc. Martina Hloušková Vedoucí práce: Ing. Martin Drastík, Ph.D. Cílem práce byla optimalizace a validace HPLC metody pro stanovení obsahu mikonazolu ve vzorcích. Tyto vzorky byly připraveny na Katedře farmaceutické technologie a bylo zde sledováno postupné uvolňování mikonazolu z matrice v závislosti na použitém kopolymeru kyseliny glykolové a kyseliny mléčné. Při HPLC analýze byla využita moderní core-shell kolona Ascentis Express RP-Amide, 10 cm x 3,0 mm; 2,7 μm. Optimalizované analytické podmínky byly: mobilní fáze methanol:voda 70:30, průtok 0,8 ml/min, teplota 45 řC, nástřik 5 µl a UV detekce 220 nm. Retenční čas mikonazolu byl 5,65 min. Celá analýza proběhla do 7 minut. Když byly stanoveny optimální podmínky analýzy, metoda mohla být validována. Při validaci byly sledovány tyto parametry: linearita, selektivita, účinnost, LOD, LOQ, opakovatelnost a faktor symetrie. Všechny sledované parametry odpovídaly požadavkům Českého lékopisu.

BSc. Martina Hloušková Supervisor: Ing. Martin Drastík, Ph.D. The aim of this diploma thesis was the optimization and validation of a HPLC method for miconazole determination in samples supplied by the Department of Pharmaceutical Technology. A gradual miconazole release dependent on the composition of the copolymere of glycolic and lactic acid was studied. HPLC analysis was performed using a modern core-shell Column Ascentis Express RP- Amide, 10 cm x 3.0 mm; 2.7 μm. Optimized analytical conditions were: mobile phase methanol:water 70:30, flow rate 0.8 ml/min, temperature 45 řC, injection 5 l and UV detection at 220 nm. Miconazole retention time was 5.65 min. The entire analysis was carried out in 7 minutes. When the optimal conditions of analysis were determined, the method could be validated. The following parameters were monitored during validation: linearity, selectivity, efficiency, LOD, LOQ, repeatability and tailing factor. All of the monitored parameters met the requirements of the Czech Pharmacopoeia.