Testovanie separačného potenciálu stacionárnych fáz na báze porézneho grafitového uhlíku

Abstract

Charles University, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Ondrej Guláš Supervisor: Assoc. Prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Title of Diploma Thesis: Evaluation of separation potential of stationary phases based on porous graphitic carbon. Stationary phases based on porous graphitic carbon (PGC) exhibit many interesting features. For example high mechanical resistance, stability across the entire pH range and excellent high temperature resistance. Moreover, they are significant due to their unique mechanism of retention. Despite all of these positive features and long existence on the market, their broader use in pharmaceutical analysis is still lacking. In our paper we have analyzed 11 groups of drugs, including active pharmaceutical ingredient and its potential impurities. Overall, 67 substances have been analyzed. Each separation on PGC has been optimized in order to achieve the best results. Changes in conditions of separation included testing of several mobile phases, gradient and isocratic elution and testing the effect of higher temperature. The use of gradient elution, with mobile phase consisting of acetonitrile and isopropanol in proportion 1:1 as organic modifier and 0,1% trifluoracetic acid as aqueous part has appeared as the most...

Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytickej chémie Kandidát: Ondrej Guláš Školiteľ: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Názov diplomovej práce: Testovanie separačného potenciálu stacionárnych fáz na báze porézneho grafitového uhlíku. Stacionárne fázy na báze porézneho grafitového uhlíku (PGC) sa vyznačujú mnohými zaujímavými vlastnosťami. Napríklad ide o vysokú mechanickú odolnosť, stabilitu v celom rozmedzí pH a výbornú odolnosť proti vysokým teplotám. Zároveň sa vyznačujú unikátnym mechanizmom retencie. Avšak napriek týmto pozitívam a dlhej existencii na trhu sa nedostali do širšieho používania vo farmaceutickej analýze. V našej práci bolo analyzovaných 11 skupín liečiv zahŕňajúcich účinnú látku a jej potenciálne nečistoty. Celkovo bolo teda analýze podrobených 67 látok. Jednotlivé separácie na PGC boli optimalizované s cieľom dosiahnuť čo najlepšie výsledky. Zmeny podmienok separácii zahrňovali otestovanie niekoľkých mobilných fáz, gradientovú aj isokratickú elúciu a otestovanie vplyvu vyššej teploty. Ako najuniverzálnejšie podmienky sa uplatnilo využitie gradientovej elúcie s mobilnou fázou, ktorej organickú časť tvoril acetonitril a isopropanol v pomere 1:1 a vodnú časť 0,1% kyseliny trifluóroctová. Zároveň boli dané látky analyzované na referenčnej kolóne...