Preparation and characterization of nanomaterials for electrochemical energy storage

Abstract

Výzkum (nejen) uhlíkatých nanomateriálů v čele s grafenem je v současné době jednou z nejčastěji studovaných oblastí materiálové fyziky a chemie, zejména díky mimořádným vlastnostem těchto materiálů vhodným k využití pro konverzi a uchování energie. Během syntézy grafenu a následné manipulace však dochází k narušování jinak téměř ideální krystalové struktury grafenu a tím i ke změně jeho elektronických vlastností. Proto je naprosto nezbytné mít strukturu grafenu "pevně pod kontrolou", čehož je možné dosáhnout pouze vývojem a použitím pokročilých instrumentálních metod. Grafen může být snadno připraven oxidací a následnou exfoliací grafitu za vzniku tzv. oxidu grafenu. Jedná se o materiál o tlouštce několika málo vrstev grafitu, který má na svém povrchu navázané funkční skupiny obsahující kyslík, které narušují unikátní, sp2 hybridizovanou síť uhlíkových atomů a tedy i elektronovou strukturu grafenu. Z tohoto důvodu je pro některé aplikace nutné podrobit oxid grafenu alespoň částečné redukci. V první části této práce je detailně studována jeho elektrochemická redukce za pomoci fotoelektronové, infračervené a především Ramanovy spektroskopie. Dosažené výsledky byly dále porovnávány s referenčním neoxidovaným materiálem. Možné využití tohoto procesu je demonstrováno na elektrochemické aktivaci...

Graphene research is nowadays one of the worldwide most prominent fields of interest in material science due to many extraordinary properties of graphene and related materials. However, the different techniques of synthesis and subsequent handling and/or treatment have a substantial impact on the properties of the graphene and thus a lot of efforts have been focused on developing of the advanced methods for graphene preparation and characterization. Graphene can be easily produced by oxidation and consequent exfoliation of the bulk graphite; however, resulting graphene oxide needs to be reduced back to graphene-like structure due to partial restoration of sp2 network. Herein, a detailed study of the structural evolution of the graphene oxide during electrochemical treatment has been performed using X-ray photoelectron, Raman and infrared spectroscopies and the results were compared with non-oxidized graphene nano-platelets. Additionally, graphene oxide in composite with LiFePO4 olivine material, which is electrochemically almost inactive in a freshly made state, has been tested by repeated electrochemical cycling. Using various electrochemical methods, the progressive electrochemical activity enhancement has been observed and spontaneous graphene reduction was identified as responsible for this...