Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku pomocí HTLC I

Abstract

Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Kandidát: Victoria Sumatokhina Školitel: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku pomocí HTLC I Cílem bylo vytvořit vhodnou metodu, použitelnou pro danou kolonu a taky získat dostatečnou separaci a citlivost pro detekci a kvantifikaci zkoušených látek, dále snížit spotřebu organických rozpouštědel a tím i zátěž životního prostředí. V této práci jsem vyvinula a zvalidovala HTLC metodu pro stanovení natrium-pikosulfát monohydrátu, jeho rozkladných produktů a natrium-benzoátu. Pro separaci látek za zvýšené teploty byla použita kolona ZirChrom®-PBD 100 x 4,6 mm s UV detekcí při 263 nm. Mobilní fáze (MF) se skládala z acetonitrilu (ACN) a fosfátového pufru v poměru 1:19. Pufr obsahoval 25mM kyselinu fosforečnou s výsledným pH 5,0 upraveným pomocí amoniaku. Kolonový prostor byl vytemperován na 80 řC, průtok nastaven na 0,2 ml/min a objem nástřiku zvolen 4 μl. Metoda byla vyhodnocena jako dostatečně vhodná: citlivá, přesná, správná, lineární a selektivní. Při hodnocení robustnosti, za použití Plackett- Burmanova plánu, bylo zjištěno, že ze zkoušených parametrů největší vliv na retenci analyzovaných látek měly teplota, pH mobilní fáze a...

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Pharmaceutic Analysis Candidate: Victoria Sumatokhina Supervisor: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D Title of diploma thesis: Evaluation of the selected active substance in the preparation using HTLC I The purpose of the project was to create a suitable method applicable to a given column and also to obtain sufficient sensitivity for detection and quantification of the test substances, further reduce the consumption of an organic solvents and hence the environmental burden. In this thesis I developed and validated UHTLC method for the determination of sodium picosulphate, its decomposition products and sodium benzoate. There was used the ZirChrom®- PBD column of 100 x 4,6 mm with UV detection by 263 nm for the separation of substances at increased temperature. The mobile phase (MF) consisted of acetonitrile (ACN) with a buffer in the ratio 1:19. The buffer contained 25mM phosphoric acid at a pH of 5,0 adjusted with ammonia. The column space was heated at 80 řC, the flow rate was set at 0,2 ml/min and 4 μl injection volume was selected. The method has been evaluated as sufficiently appropriate: sensitive, accurate, precise, linear and selective. For the evaluation of the robustness Plackett-Burman...