Využití kapalinové chromatografie ve farmaceutické analýze IV.

Abstract

Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Kandidát: Tereza Malinová Školitel: PharmDr. Pavla Pilařová, Ph.D. Název diplomové práce: Využití kapalinové chromatografie ve farmaceutické analýze IV. V rámci diplomové práce bylo testováno retenční chování léčiv za použití extrémních pH mobilních fází na koloně Kinetex EVO C18 (150×3 mm). Byly testovány mobilní fáze s pH 2,8; 5,7 a 10,0 s různým zastoupením organické a vodné fáze. Mezi testované látky byla zařazena tato léčiva: kvetiapin a jeho metabolity 7-hydroxykvetiapin a norkvetiapin, zolpidem, aciklovir, klotrimazol, diklofenak, methformin a jejich nečistoty, risperidon a lamotrigin. Pro další testování byla vybrána léčiva kvetiapin, zolpidem, risperidon a lamotrigin při použití mobilní fáze s MeOH, ACN a fosforečnanovým pufrem pH 2,8 v poměru 5:15:80, v/v. Průtok byl nastaven na 1 ml/min s teplotou 26 řC na koloně. Byly hledány vlnové délky s nejlepší citlivostí v UV oblasti detekce. Nejlepší citlivosti bylo dosaženo při 210 nm a 240 nm. Z několika zkoušených látek byl vybrán jako vnitřní standard medazepam, který se eluoval za posledním analytem. Pro analýzu z biologického materiálu byla testována deproteinace a liquid-liquid extrakce. LLE byla pro svou vyšší výtěžnost...

Charles University, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Pharmaceutical Analysis Candidate: Tereza Malinová Tutor: PharmDr. Pavla Pilařová, Ph.D. Title of Thesis: Use of Liquid Chromatography in Pharmaceutical Analysis IV. In this diploma thesis the retention behaviour of drugs using extreme pH of mobile phases on column Kinetex EVO C18 (150×3,0 mm) was tested. Mobile phases with pH 2,8; 5,7 and 10,0 were tested with various organic and aqueous phases. The following drugs were included among the test substances: quetiapine and its metabolites 7-hydroxyquetiapine and norquetiapine, zolpidem, aciclovir, clotrimazole, diclofenac, metformin and their impurities, risperidone and lamotrigine. For further testing the quetiapine, zolpidem, risperidone and lamotrigine were chosen using the mobile phase with MeOH, ACN and phosphate buffer solution pH 2.8 in ratio 5:15:80. The flow was set to 1 ml/min with the temperature of column 26 řC. Wavelengths with the best sensitivity in UV detection area were looking for. The best sensitivity was achieved at 210 nm and 240 nm. We were also looking for a suitable internal standard. From several used compounds was chosen medazepam as internal standard, which was eluted behind the last peak. The deproteinization and...