Studium vhodnosti α-bromfenyloctové kyseliny jako modelového analytu pro chirální separace s využitím kapilární elektroforézy

Abstract

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Gabriela Kováčová Supervisor: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Title of diploma thesis: Study of α-bromphenylacetic acid suitability as a model analyte for chiral separations using capillary electrophoresis as a separation technique This thesis deals with the stability of α-bromphenylacetic acid, that was used as the model analyte for chiral separations using capillary electrophoresis as a separation technique (see reference Rizvi, S. A. A., Shamsi, A. S.. Synthesis, Characterisation, and Application of Chiral Ionic Liquids and Their Polymers in Micellar Electrokinetic Chromatography. Anal.Chem. 2006, Volume, 7061-7069). Stability of α- bromphenylacetic acid in methanol and in 50% aqueous methanolic solution has been studied by means of capillary zone electrophoresis under the employment of different background electrolytes (50 mM phosphate buffer at pH 7.5, 60 mM acetate buffer at pH 5.0 and 60 mM formate buffer at pH 3.0). The separation was conducted in 50 μm id fused-silica capillary. UV detection was at 200 nm. The successful separation of all theoreticaly possible products of nucleophilic substitution (mandelic acid, α- methoxyphenylacetic acid and bromide) has been reached only in the 60 mM...

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Gabriela Kováčová Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Názov diplomové práce: Studium vhodnosti α-brómfenyloctovej kyseliny jako modelového analytu pro chirální separace s využitím kapilární elektroforézy. Práca sa zaoberá stabilitou α-brómfenyloctové kyseliny, ktorá bola použitá ako modelový analyt pre chirálne separácie s využitím kapilárnej elektroforézy ako separačnej techniky (viz. Rizvi, S. A. A., Shamsi, A. S.. Synthesis, Characterisation, and Application of Chiral Ionic Liquids and Their Polymers in Micellar Electrokinetic Chromatography. Anal.Chem. 2006, Volume, 7061-7069). Stabilita α-brómfenyloctovej kyseliny v metanole a v 50% roztoku metanolu vo vode bola študovaná pomocou kapilárnej zónovej elektroforézy za použitia rôznych základných elektrolytov (50 mM fosfátový pufr o pH 7,5, 60 mM octanový pufr o pH 5,0 a 60 mM mravenčanový pufr o pH 3,0). Analýzy prebiehali v kremennej kapiláre s vnútorným priemerom 50 µm. UV detekcia prebiehala pri 200 nm. Jedine v 60 mM mravenčanovom pufri o pH 3,0 došlo k separácii všetkých teoreticky predpokladaných produktov nukleofilnej substitúcie - kyseliny mandľovej (nukleofilom je voda), kyseliny α-metoxyfenyloctovej (nukleofilom je metanol) i Br- . Keď bola...