Stanovení kreatininu v moči pomocí on-line SPE v SIA

Abstract

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical chemistry Candidate: Bc. Eva Semerádová Supervisor: Assoc. Prof. PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Title of the diploma thesis: Determination of creatinine in urine using on-line SPE in SIA The aim of the diploma thesis was to determine creatinine in urine by a method whose results would be comparable to the routinely used method based on the Jaffé reaction. Three urine samples were used, the resulting values were statistically compared with the values measured on a clinical analyzer according to the Jaffé protocol. Urine creatinine was determined by online solid phase extraction (SPE) in sequence injection analysis (SIA). The column in the SIA system was filled with sorbent for extraction, a sorbent was used in the Plexa PCX material. The standard addition method was used to determine creatinine, each sample was measured twice and the average of the given values was used for evaluation. The experimental conditions were first optimized on standard solutions in dilute acetic acid, then applied to real urine samples. The method was evaluated for linearity, yield, repeatability and robustness. According to the value of the correlation coefficient, good linearity was achieved, yield around 100%. Repeatability was...

Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Eva Semerádová Školitel: doc. PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název diplomové práce: Stanovení kreatininu v moči pomocí on-line SPE v SIA Cílem diplomové práce bylo stanovit kreatinin v moči metodou, jejíž výsledky by byly srovnatelné s rutinně používanou metodou na bázi Jaffého reakce. Byly použity tři vzorky moči, výsledné hodnoty byly statisticky porovnány s hodnotami naměřenými na klinickém analyzátoru dle Jaffého protokolu. Kreatinin v moči byl stanoven pomocí online extrakce na tuhé fázi (SPE) v sekvenční injekční analýze (SIA). Kolona v systému SIA byla naplněna sorbentem pro extrakci, byl použit sorbent do materiálu Plexa PCX. Pro stanovení kreatininu byla použita metoda standartního přídavku, každý vzorek byl změřen dvakrát a pro hodnocení byl využit průměr daných hodnot. Podmínky experimentu byly nejprve optimalizovány na roztocích standardu ve zředěné kyselině octové, poté byly aplikovány i na reálné vzorky moči. V metodě byla hodnocena linearita, výtěžnost, opakovatelnost a robustnost. Dle hodnoty korelačního koeficientu bylo dosaženo dobré linearity, výtěžnosti kolem 100 %. Opakovatelnost byla zhodnocena dle RSD, která se pohybovala vždy kolem 2-3 %, což je považováno za velmi...