Extrakce na nanovlákenných sorbentech pro stanovení vybraných léčiv a kontaminantů pomocí kapalinové chromatografie

Abstract

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Jana Nastoupilová Supervisor: PharmDr. Ivona Lhotská, Ph.D. Title of diploma thesis: Solid phase extraction using nanofibrous sorbents prior to liquid chromatography for determination of drugs and contaminants The diploma thesis is focused on the optimization of a new type of solid-phase extraction (SPE) using nanofibrous sorbents filled in centrifugal filters for the determination of contaminants (bisphenols) and drugs. The aim is to increase the quantity of parallel analyses. The composite polymer nPCL/µPCL (nano and microfibers of polycaprolactone) was chosen as the tested sorbent because of its promising results in previous works. The aim of the diploma thesis was optimization of conditions for extraction and validation of the method. The method of choice was microextraction, when discs from nanofibrous sorbent were cut and then filled in centrifugal filters. A centrifuge was used for passing liquid through the sorbent. Analysis was carried out by UHPLC (chromatography column YMC-Triart C18 ExRS, size 100x4.6 mm, particle size 3 µm) and detection was performed by DAD detector (210 and 220 nm). During the optimization, number of nanofibrous discs filled in centrifugal filters, volume of...

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Jana Nastoupilová Školitelka: PharmDr. Ivona Lhotská, Ph.D. Název diplomové práce: Extrakce na nanovlákenných sorbentech pro stanovení vybraných léčiv a kontaminantů pomocí kapalinové chromatografie Tato diplomová práce se zaměřuje na optimalizaci nového způsobu extrakce na tuhé fázi (SPE) s využitím nanovlákenných polymerů plněných do centrifugačních filtrů pro stanovení kontaminantů (bisfenolů) a léčiv. Tento typ provedení extrakce si klade za cíl navýšení počtu najednou provedených analýz. Jako sorbent pro optimalizaci nové techniky byl zvolen kompozitní polymer nPCL/µPCL (nano a mikro vláken polykaprolaktonu), který jevil slibné vlastnosti již v předchozích pracích. Cílem práce bylo optimalizovat podmínky extrakce a validovat metodu. Technikou provedení byla zvolena mikroextrakce, při níž docházelo k plnění centrifugačních filtrů nanovlákny ve formě vyseknutých disků. Jako hnací síla průchodu vzorku a činidel skrz nanovlákna se využila odstředivá síla centrifugy. Následná analýza proběhla pomocí UHPLC (chromatografická kolona YMC-Triart C18 ExRS, rozměry 100x4,6 mm, velikost částic 3 µm) a detekce DAD detektorem (při 210 a 220 nm). Při optimalizaci se určoval počet disků z nanovláken ve filtru,...