Hodnocení vlastností nových typů zwitteriontových stacionárních fází v HILIC

Abstract

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Daniela Nováková Supervisor: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Title of the diploma thesis: Evaluation of properties of new types of zwitterionic stationary phases in HILIC The aim of this thesis was to compare six new zwitterionic Astra ZWIX columns (3 μm, 2,1 x 100 mm) from Chromservis s.r.o. Five groups of compounds were used for the analysis, namely nucleic bases and nucleosides, nicotinic acid derivates, hydrophilic vitamins, beta- blockers, and phenolic acids. These groups of compounds were also analysed on commercially available columns - BEH Z HILIC, SYNCRONIS, OMEGA SUGAR, BEH HILIC and BEH AMIDE (OMEGA SUGAR 3 μm, 2,1 x 100 mm; other columns 1,7 μm, 2,1 x 100 mm). The investigated parameters were retention time, peak resolution, peak symmetry, and peak width at half height. Optimisation to improve peak separation of nucleic bases and nucleosides, hydrophilic vitamins, and beta-blockers was also carried out. The mobile phase gradient was optimized, as well as the column temperature, and mobile phase flow rate. The selectivity of the columns was found not to differ within the batch. The retention time repeatability condition was met for all analytes on all columns, except for...

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Daniela Nováková Školitel: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení vlastností nových typů zwitteriontových stacionárních fází v HILIC Cílem této diplomové práce bylo porovnat mezi sebou šest nových zwitteriontových kolon Astra ZWIX (3 μm, 2,1 x 100 mm) firmy Chromservis s.r.o. K analýze bylo využito pět skupin látek, a to nukleové baze a nukleosidy, deriváty kyseliny nikotinové, hydrofilní vitamíny, betablokátory a fenolické kyseliny. Tyto skupiny látek byly pro porovnání analyzovány i na komerčně dostupných kolonách - BEH Z HILIC, SYNCRONIS, OMEGA SUGAR, BEH HILIC a BEH AMIDE (OMEGA SUGAR 3 μm, 2,1 x 100 mm; ostatní kolony 1,7 μm, 2,1 x 100 mm). Byly zkoumány tyto parametry: retenční čas, rozlišení, asymetrie, šířka píku v polovině jeho výšky. Poté byla provedena optimalizace, která měla za cíl zlepšit separaci píků nukleových bazí a nukleosidů, hydrofilních vitamínů a betablokátorů. Byl optimalizován gradient mobilní fáze, teplota kolony a průtok mobilní fáze. Bylo zjištěno, že selektivita kolon se v rámci šarže neliší. Podmínka opakovatelnosti retenčního času byla splněna u všech analytů na všech kolonách, vyjma 3,5-DHBA na koloně A00280 při pH 3. Píky analytů jsou...