Development and utilization of electrochemical flow-through detectors

Abstract

Předkládaná disertační práce se zabývá vývojem a výzkumem elektrochemických průtokových systémů využívajících běžné, ale i netradiční elektrodové materiály. V první části této práce je řešena problematika porézních průlinčitých velkoplošných elektrod. Jako materiál pro pracovní elektrodu byl použit samostojící porézní borem dopovaný diamant (fs-pBDD). Ten byl vůbec poprvé použit pro konstrukci elektrochemické cely určené pro amperometrickou detekci v průtokových metodách. Testování této elektrody bylo prováděno pomocí amperometrické detekce kombinované s průtokovou injekční analýzou roztoku komplexu ruthenia. Limity detekce dosažené na tomto materiálu byly v submikromolárních hodnotách a lineární dynamický rozsah koncentrační závislosti sahal přes tři řády. Kromě amperometrie byl fs-pBDD podroben také testování pomocí cyklické voltametrie. Hlavním důvodem použití této metody bylo stanovení elektrochemicky aktivní plochy, což přispělo k celkové fyzikálně-chemické charakterizaci tohoto slibného materiálu. Právě tento krok ale vnesl do problematiky otázky v podobě správnosti a přesnosti použitého výpočtu. Z tohoto důvodu je v této části práce také zahrnuto hledání nových cest pro výpočty elektrochemicky aktivní plochy pracovní elektrody. Zde prezentované způsoby výpočtu jsou založené jednak na...

The proposed dissertation thesis deals with the development and investigation of electrochemical flow systems using both conventional and unconventional electrode materials. In the first part of this thesis, the problem of porous flow-through large area electrodes is addressed. As a working electrode material, a free-standing porous boron-doped diamond (fs-pBDD) was used. This was used for the first time in the construction of an electrochemical cell designed for amperometric detection in flow methods. Testing of this electrode was performed using amperometric detection combined with flow injection analysis of a ruthenium complex solution. The detection limits achieved on this material were in the submicromolar range and the linear dynamic range of the concentration dependence spanned over three orders of magnitude. In addition to amperometry, fs-pBDD was also subjected to testing by cyclic voltammetry. The main reason for using this method was to determine the electrochemically active area, which contributed to the overall physicochemical characterization of this promising material. However, it was this step that brought into question the accuracy and precision of the calculation used. For this reason, the search for new ways to calculate the electrochemically active area of the working electrode...