Využití HPLC v chirálních separacích VIII.

Abstract

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Studentka: Bc. Tereza Šlapáková Vedoucí diplomové práce: RNDr. Ondřej Horáček, Ph.D. Konzultant diplomové práce: doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. Název diplomové práce: Využití HPLC v chirálních separacích VIII. Karborany jsou vysoce stabilní, hydrofobní, anorganické sloučeniny, které vychází z ikosahedrální struktury tvořené z atomů bóru. Někteří zástupci karboranů jsou chirální, což je dáno především asymetrickou substitucí. S ohledem na možné budoucí využití chirálních karboranů v praxi je nutné vyvinout rychlé metody, které umožní spolehlivé rozdělení enantiomerů. Pro aplikaci do praxe je výhodná především metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie, jelikož je široce využívaná, robustní a aplikovatelná do velkého spektra oborů. Cílem práce bylo otestovat chování chirálních karboranů na polysacharidových kolonách v HPLC. Nejprve byl proveden screening gradientovou metodou s využitím šesti chirálních stacionárních fází na bázi polysacharidů, složkou A mobilní fáze byl 50 mmol/l NaClO4, složkou B ACN či MeOH. Následně proběhl převod gradientové metody na izokratickou. Dalším cílem bylo optimalizovat podmínky a vytvořit tak databázi separací, která může sloužit k dalšímu...

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradci Králové Department: Department of Pharmaceutical Chemistry and Pharmaceutical Analysis Student: Bc. Tereza Šlapáková Supervisor: RNDr. Ondřej Horáček, Ph.D. Consultant: doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. Title of thesis: The uset of HPLC in the field of chiral separations VIII. Carboranes are highly stable, hydrophobic, inorganic compounds that are based on an icosahedral structure composed of boron atoms. Some carborane representatives are chiral, which is mainly due to asymmetric substitution. The establishment of reliable and rapid methods to enable the separation of the enantiomers is necessary, which is important for their future use in practice. The high-performance liquid chromatography method is advantageous for practical application as it is widely used, robust, and applicable to a large range of fields. The aim of this work was to test the behavior of chiral carboranes on polysaccharide columns in HPLC. First, screening was performed by gradient method using six chiral polysaccharide-based stationary phases, the component A of the mobile phase was 50 mmol/l NaClO4, and the component B was ACN or MeOH. Subsequently, the method was converted to isocratic elution. The purpose of this study was to optimize the conditions to create a database of...