Contributions to method development in capillary electrophoresis and supercritical fluid chromatography for the analysis of pharmaceutical compounds

Abstract

Charles University, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Training Workplace Department of Analytical Chemistry Doctoral Degree Program Pharmaceutical Analysis Candidate Mgr. Petra Riasová Supervisor doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Prof. dr. Debby Mangelings Prof. dr. Yvan Vander Heyden Advisor PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Title of Doctoral Thesis Contributions to method development in capillary electrophoresis and supercritical fuid chromatography for the analysis of pharmaceutical compounds The goal of this thesis is to contribute to the field of separation science by investigating various approaches of method development for the separation of structurally similar pharmaceutical compounds, using capillary electrophoresis (CE) and supercritical fluid chromatography (SFC) as separation techniques. The theoretical part outlines the main principles and aspects of method development in CE and SFC and introduces the relevant analytes studied throughout the thesis. The experimental part consists of four publications and brief introductions to them. The first publication describes the development of a micellar electrokinetic chromatography method for the separation of indomethacin and its three impurities and includes method validation and application. The method was developed using a multivariate...

Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Školicí pracoviště Katedra analytické chemie Doktorský studijní program Farmaceutická analýza Kandidátka / kandidát Mgr. Petra Riasová Školitelka / školitel doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Prof. dr. Debby Mangelings Prof. dr. Yvan Vander Heyden Konzultantka / konzultant PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Název disertační práce Příspěvek k vývoji metod pro analýzu farmaceuticky významných látek kapilární elektroforézou a superkritickou fluidní chromatografií Cieľom predloženej dizertačnej práce je skúmanie nových spôsobov vývoja separačných metód pre analýzu štruktúrne podobných farmaceutických látok. Ako analytické separačné metódy boli použité kapilárna elektroforéza (CE) a superkritická fluidná chromatografia (SFC). Teoretická časť tejto dizertačnej práce popisuje hlavné princípy a aspekty vývoja CE a SFC metód a uvádza hlavné študované analyty. V experimentálnej časti je prezentovaný komentovaný súbor štyroch publikácií zaoberajúcich sa praktickou aplikáciou týchto separačných metód vo farmaceutickej analýze. Prvá publikácia sa zaoberá vývojom, validáciou a aplikáciou CE metódy na separáciu indometacínu a jeho troch nečistôt. Metóda bola vyvinutá za použitia multivariantnej optimalizácie. Frakčný faktoriálny design bol použitý na screening, a...