Stanovení myorelaxancíí rokuronia, vekuronia a pankuronia metodou kapilární elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Student: Lenka Böhmová Školitel: Doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Název diplomové práce: Stanovení myorelaxancií rokuronia, vekuronia a pankuronia metodou kapilární elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí Byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí pro stanovení pankuronium bromidu, vekuronium bromidu a rokuronium bromidu. Separace probíhala v křemenné kapiláře o vnitřním průměru 50 µm, celkové délce 75 cm a efektivní délce 45 cm. Optimální základní elektrolyt byl 30mM acetátový pufr o pH 5,75 s přídavkem hydroxypropyl-γ-cyklodextrinu o koncentraci 20 mg/ml. Jako vnitřní standard byl použit fenyltrimethylamonium jodid. Separace probíhala při teplotě 25řC, vkládané napětí bylo 20 kV. Bylo použito hydrodynamické dávkování vzorku při tlaku 50 mbar po dobu 6 s. Za těchto optimálních podmínek byl celkový čas analýzy kratší než 4 minuty. Kalibrační závislost byla pro všechny analyty lineární v rozsahu 50 - 250 µg/ml, korelační koeficienty byly v rozmezí 0,9954 - 0,9983. Limit detekce pro pankuronium bromid byl 13,2 µg/ml, pro vekuronium bromid 11,1 µg/ml a pro rokuronium bromid 11,3 µg/ml. Správnost byla ověřena metodou standardního přídavku na třech...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Student: Lenka Böhmová Supervisor: Doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Title of Diploma Thesis: Determination of rocuronium, vecuronium and pancuronium muscle relaxants by capillary electrophoresis with contactless conductivity detection A new method of capillary zone electrophoresis with contactless conductivity detection for the determination of pancuronium bromide, vecuronium bromide and rocuronium bromide was developed. The separation was carried out in fused-silica capillary with internal diameter 50 µm, total length 75 cm and effective length 45 cm. Optimal background electrolyte was 30mM acetate buffer of pH 5,75 containing 20 mg/ml of hydroxypropyl-γ-cyclodextrin. Phenyltrimethylammonium iodide was used as internal standard. The separation was performed at 25řC, the applied voltage was 20 kV. The samples were injected hydrodynamically at 50 mbar for 6 s. Under such optimal conditions the separation took less than 4 min. Calibration curves were linear for all analytes in the range 50 - 250 µg/ml, the coefficients of correlation were in the range 0,9954 - 0,9983. The limits of detection were 13,2 µg/ml, 11,1 µg/ml and 11,3 µg/ml for pancuronium bromide, vecuronium bromide and rocuronium...