Stanovení vybraných přechodných kovů metodou elektrochemického generování těkavých sloučenin s detekcí AAS

Abstract

Tato bakalářská práce se zabývá problematikou elektrochemického generování těkavé formy mědi, niklu a zinku s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Studium elektrochemického generování probíhalo v průtokovém kontinuálním uspořádání. Po celou dobu práce byla využívána bezmembránová průtoková elektrolytická cela s platinovými elektrodami. Experimentálně byly nalezeny optimální podmínky elektrochemického generování pro uvedené analyty. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu a elektrolytu, velikost generačního proudu. U mědi a zinku byly změřeny kalibrační závislosti. U zinku byla doměřena optimalizace koncentrace elektrolytu. Dále byl u zinku zkoumán vliv atomizační teploty, obrácení polarit u elektrod, poloviční průtoková rychlost elektrolytu, vliv použití solí jako elektrolytu, vliv DDTC a Antifoamu B a vliv kyslíku. Na závěr byly zkoumány možnosti stanovení zinečnatých solí metodou elektrochemického generování. Klíčová slova Elektrochemické generování, těkavé sloučeniny, atomová absorpční spektrometrie, bezmembránová elektrolytická cela, křemenný atomizátor, měď, nikl, zinek

The aim of this bachelor's thesis is to study the possibilities of electrochemical generation of volatile forms of copper, nickel and zinc with atomic absorption spectrometry detection. The electrochemical generation of volatile compounds were set in continuous flow analysis. A laboratory made on-membrane electrolytic cell with platinum electrodes was used for all experiments. Optimization of different conditions for electrochemical generation for specified analytes was determined via empiric methods. Optimized parameters were as follows: flow rate of carrier gas and electrolyte and generation current. The calibrations under the optimal values for both copper and zinc were measured. Other extended measurements were performed with zinc. For example, the optimization of electrolyte concentration, the influence of the atomization temperature, reversing polarity of the electrodes, the flow rate of electrolyte, the influence of salts as electrolytes, influence of DDTC, Antifoam B and oxygen addition. Possibilities of determination of zinc compounds by electrochemical generation were investigated at the end. Key words Electrochemical generation, volatile compounds, atomic absorption spectrometry, non- membrane flow-through electrolytic cell, quartz tube atomizer, copper, nickel, zinc