Velkoplošná uhlíková filmová elektroda - nový senzor pro voltametrické stanovení elektrochemicky oxidovatelných organických sloučenin

Abstract

diplomové práce V této práci bylo studováno elektrochemické chování 4-nitrofenolu (4-NP) na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) s cílem vyvinout citlivé analytické metody pro jeho stanovení. Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v anodické oblasti potenciálů v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro stanovení 4-NP bylo vybráno pH 3,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Při anodické oxidaci 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l docházelo k pasivaci elektrodového povrchu, proto bylo přistoupeno k měřením jednotlivých sérií záznamů vždy na novém uhlíkovém filmu. Na vzorku 4-NP o koncentraci 1·10-4 mol/l byla testována opakovatelnost nanášení filmů, která nabývala hodnoty 3,7 % pro DCV a 3,6 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 1·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 1,5·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 4,6·10-7 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody a byly získány řádově stejné LQ jako ve vzorcích deionizované vody. Dále...

of the Diploma Thesis In this Diploma Thesis, the electrochemical behavior of 4-nitrophenol (4-NP) was studied at a newly prepared large-surface carbon film electrode (ls-CFE) using techniques of DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) with the aim to develop sensitive analytical methods for its determination. Voltammetric behavior of 4-NP was investigated in the region of anodic potentials, in dependence on the pH of the medium used (realized using Britton-Robinson buffer). The optimum pH values for the determination of 4-NP were chosen as follows: pH 3.0 (for DCV) and pH 7.0 (for DPV). During anodic oxidation of 4-NP on the ls-CFE at the concentration of the analyte of 1·10-4 mol/l, the passivation of the electrode surface occurred. Thus, it was decided to record series of measurements always at a new carbon film. Using the sample of 4-NP (at the concentration of 1·10-4 mol/l), the repeatability of the application of individual carbon films was tested, with obtained RSD values of 3.7% and 3.6% for DCV and DPV, respectively. Under optimum conditions, the calibration dependences of 4-NP were measured in the concentration range from 1·10-6 to 1·10-4 mol/l, with the limits of quantification (LQs) of 1.5·10-6 mol/l (for DCV at the ls-CFE) and 4.6·10-7 mol/l (for DPV at the...