Využití SIA systému pro stanovení fluoru

Abstract

Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Kamila Siebenstichová Školitel: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Využití SIA systému pro stanovení fluoru Práce se zabývá stanovením fluoru pomocí sekvenční injekční analýzy. Podstatou reakce je vytěsnění hlinitých iontů z komplexu, který vznikl reakcí roztoku chloridu hlinitého s aluminonem (amonná sůl aurintrikarboxylové kyseliny), a vznik komplexu aluminonu s fluoridy. V průběhu reakce dochází ke změně zbarvení roztoku, tato změna je zapříčiněna rozdílem absorbancí roztoku s fluoridy a slepého roztoku. Absorbční spektrum obou roztoků bylo měřeno při vlnové délce 522 nm. Nejdříve byly optimalizovány reakční podmínky ve zkumavce, byla zde zjištěna lineární závislost změny zbarvení na koncentraci fluoridů a optimalizován poměr přidávaných činidel. Následně byla reakce převedena do SIA systému, kde bylo zjištěno optimální pořadí činidel, vhodná rychlost průtoku přes detektor, konečné objemy jednotlivých činidel a měřeny kalibrační závislosti. Kalibrační závislosti byly měřeny pro tři koncentrace hlinitých iontů. Při koncentraci 0,8 mmol/l byla kalibrační křivka lineární v rozmezí koncentrací fluoridů 10-3 - 10-2 mol/l, z kalibrační křivky byl vypočítán LOD (3 × 10-5 mol/l) a LOQ...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of analytical chemistry Candidate: Kamila Siebenstichová Supervisor: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Title of Diploma Thesis: Utilization of the SIA system for fluorine determination The thesis deals with determination of fluorine by means of sequential injection analysis. The principle of the reaction is displacement of aluminum ions from a complex formed by reaction of aluminum chloride solution with aluminon (ammonium salt of aurintricarboxylic acid) and formation of a complex of aluminon and fluorides. During the reaction the solution changes its color which is caused by changes in absorbance of the solution with fluorides and of the blank solution. The absorption spectrums of both the solutions were measures at the wavelength of 522 nm. Initially, the reaction conditions were optimized in a test tube, where we found linear dependence of the color change on concentration of fluorides, and the ratio of the added agents was optimized. Subsequently, the reaction was performed in the SIA system where we determined the optimum sequence of the agents, appropriate flow rate in the detector, final volumes of the individual agents and where we measured calibration curves. The calibration curves were measured for three...