Stanovení kobaltnatých iontů v SIA systému s chemiluminiscenční detekcí

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Erik Köszegy Školiteľ: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Názov diplomovej práce: Stanovení kobaltnatých iontů v SIA systému s chemiluminiscenční detekcí V tejto práci bola použitá metóda sekvenčnej injekčnej analýzy na stanovenie kobaltnatých iónov s chemiluminiscenčnou detekciu. Základom stanovenia je chemiluminiscenčná reakcia, ktorej podstatou je oxidácia luminolu peroxidom vodíka v prietokovom systéme za prítomnosti kobaltnatých iónov v alkalickom prostredí. Stopové množstvá kobaltnatých iónov fungujú v reakcii ako katalyzátor chemickej reakcie. Použitá aparatúra pozostávala z klasického SIA systému s prietokovou celou tvorenou špirálou z priehľadnej teflónovej hadičky, ktorá je vhodná na chemiluminiscenčné meranie. Emitované žiarenie bolo detekované pomocou citlivého fotonásobiča. Reakcia bola prevedená v systéme po predchádzajúcej optimalizácii reakčných podmienok. Ďalej bola zisťovaná citlivosť a opakovateľnosť chemiluminiscenčnej reakcie. Pri stanovení kalibračnej závislosti bol použitý roztok peroxidu vodíka, luminolu v 0,1 M NaOH a roztok vzorky, ktorý obsahoval kobaltnaté ióny v odstupňovanej koncentrácii od 1 mM do 0,001 mM. Optimálne koncentrácie činidiel boli 5 mM pre luminol v...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of analytical chemistry Candidate: Erik Köszegy Supervisor: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Title of Diploma Thesis: Determination of Co (II) ions in the SIA system with chemiluminescence detection The thesis deals with the determination of cobalt(II) ions using the sequential injection analysis technique with chemiluminescence detection. The chemiluminescent reaction based on luminol oxidation by hydrogen peroxide a flow-through system in the presence of cobalt(II) ions in an alkaline solution serves as the basis for the determination. Trace amounts of cobalt(II) ions act as a catalyst in the chemical reaction. Apparatus used, consists of a standard SIA system with a flow-through cell formed by a transparent Teflon coil tube, which is suitable for conducting chemiluminescent measurements. Emitted radiation was detected using a sensitive photomultiplier. The reaction was carried out in the system following an optimization of reaction conditions. The sensitivity and repeatability of the chemiluminescence reaction was subsequently examined. To determine the calibration dependence a solution of hydrogen peroxide and luminol in 0.1 M NaOH and a solution of the sample containing cobalt(II) ions in graded concentrations...