Analýza citrusových flavonoidů ve farmaceutických přípravcích a potravních doplňcích metodou kapilární zónové elektroforézy

Abstract

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Bc. Andrea Martincová Supervisor: doc. RNDr. Marie Pospíšilová, CSc. Title of Diploma Thesis: Analysis of citrus flavonoids in pharmaceuticals and food supplements by capillary zone electrophoresis. A method based on capillary zone electrophoresis (CZE) with UV detection for the separation and determination of ascorbic acid and four flavonoids hesperidin, diosmin, rutin and troxerutin was developed. The analysis was carried out in a fused-silica capillary (50 μm i. d., total length 31,2 cm, and length to the detector 21 cm) with UV detection at 280 nm. The samples were injected hydrodynamically at 50 mbar for 6 s. Optimal background electrolyte was 40 mM borate buffer with 25% (v/v) of methanol, pH* 9,5. The separation voltage was 25 kV and temperature 25 řC. Cinnamic acid was chosen as the internal standard. The calibration dependences were linear in the range from 0,05 mg/ml to 0,50 mg/ml for hesperidin (r = 0,9996), diosmin (r = 0,9998), rutin (r = 0,9995), troxerutin (r = 0,9997) and from 0,10 mg/ml to 1,00 mg/ml for ascorbic acid (r = 0,9994). This validated method has been successfully applied for the analysis of commercially available pharmaceuticals and food supplements HemoStop...

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Andrea Martincová Školitel: doc. RNDr. Marie Pospíšilová, CSc. Název diplomové práce: Analýza citrusových flavonoidů ve farmaceutických přípravcích a potravních doplňcích metodou kapilární zónové elektroforézy. V této práci byla vyvinuta metoda kapilární zónové elektroforézy s UV detekcí pro stanovení a separaci kyseliny askorbové a čtyřech flavonoidů hesperidinu, diosminu, rutinu a troxerutinu. Analýza byla prováděna v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50 μm, celková délka 31,2 cm a efektivní délce 21 cm) s UV detekcí při 280 nm. Vzorky byly dávkovány hydrodynamickým tlakem 50 mbar po dobu 6 s. Optimální složení pracovního elektrolytu bylo 40 mM borátový pufr s 25% (v/v) MeOH, pH* 9,5. Separace probíhala při vloženém napětí 25 kV a teplotě 25 řC. Jako vnitřní standard byla zvolena kyselina skořicová. Kalibrační závislost byla lineární v rozmezí od 0,05 mg/ml do 0,50 mg/ml pro hesperidin (r = 0,9996), diosmin (r = 0,9998), rutin (r = 0,9995), troxerutin (r = 0,9997) a od 0,10 mg/ml do 1,00 mg/ml pro kyselinu askorbovou (r = 0,9994). Tato validovaná metoda byla úspěšně použita pro analýzy farmaceutických přípravků a potravních doplňků HemoStop ProBio (sR = 1,01 - 3,12%), tobolky; Ascorutin,...