Automatizace extrakce sulfamerazinu s využitím LOV techniky

Abstract

Univerzita Karlova v Prahe Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytickej chémie Kandidát: Lucia Kováčová Školiteľ: Warunya Boonjob, Ph.D. Konzultant: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Názov diplomovej práce: Automatizace extrakce sulfamerazinu s využitím LOV techniky Táto práca sa zaoberá vývojom metódy pre stanovenie sulfamerazínu v sére pomocou LOV metodiky. Analyt bol zakoncentrovaný na sorbente Oasis-HLB. Ako elučné činidlo bol použitý čistý methanol. K detekcii bola použitá UV spektrofotometria pri vlnovej dĺžke 275 nm. Boli nájdené optimálne podmienky pre automatizáciu v systéme SIA. Bola optimalizovaná tvorba kolonky, objem vzorky, rýchlosť aspirácie vzorky na kolonku, rýchlosť elúcie. Bola premerená kalibračná závislosť s korelačným koeficientom 0,99950 v rozsahu koncentrácií 50 - 1000 ppb. Bol vypočítaný limit detekcie (LOD = 71,70 µg/L) a limit kvantifikácie (LOQ = 238,99 µg/L). Premerala sa opakovateľnosť pre koncentrácie 500 ppb a 1000 ppb s relatívnymi smerodajnými odchýlkami (RSD) 5,66% a 6,60%.

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical chemistry Candidate: Lucia Kováčová Supervisor: Warunya Boonjob, Ph.D. Consultant: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Title of diploma work: Automation of sulfamerazine extraction using LOV technique This theses deals with development of the method to determine sulfamerazine in spiked serum using the LOV methodology. The analyte was preconcentrated on sorbent Oasis- HLB. Pure methanol was used as eluent. UV spectrophotometry with wavelenght 275 nm was used as detection technique . The optimal conditions of measurement in SIA system were specified - the creation of microcolumn, the volume of analyte, the analyte aspiration and elution flowrates. The linear calibration curve was found with the correlation coeficient of 0.99950 in the concentration range of 50 - 1000 ppb. The limit of detection (LOD = 71.70 µg/L) and the limit of quantification (LOQ = 238.99 µg/L) were defined. The repeatability for concentrations of 500 ppb and 1000 ppb were measured. The relative standard deviations (RSDs) were 5.66% and 6.60%, respectively.