Advanced electron diffraction methods for structural description of zeolites

Abstract

Elektronová difrakce (ED) je metoda používaná pro stanovení struktury krystalických materiálů. Představuje alternativu k monokrystalické rentgenové difrakci (SCXRD), která je často omezena velikostí syntetizovaných krystalů. Elektronová difrakce umožňuje analýzu materiálů v nanoměřítku, což ji činí užitečnou pro vzorky, jejichž krystaly jsou pro jiné metody příliš malé. Ke sběru difrakčních obrazců využívá elektrony a lze ji měřit v transmisním elektronovém mikroskopu (TEM). Analýzou získaných difrakčních obrazců lze stanovit parametry krystalické buňky, typ mřížky, a dokonce i samotnou krystalickou strukturu. Nicméně stanovení struktury ze standardních difraktogramů vyžaduje rozsáhlé znalosti a sběr těchto dat je časově náročný. Současný vývoj ED se zaměřuje na usnadnění a automatizaci sběru a zpracování dat. V případě kontinuální rotační elektronové difrakce (cRED) trvá sběr dat pouze několik minut, což umožňuje stanovení struktury materiálu během jediného dne. V této práci představuji využití metody cRED pro strukturní charakterizaci zeolitů. Tyto materiály jsou často syntetizovány jako polykrystalické vzorky s nanokrystaly. Proto jejich strukturu většinou nelze určit pomocí SCXRD. Prášková rentgenová difrakce (PXRD) je standardní technikou pro ověření struktur zeolitů, avšak stanovení struktury...

Electron diffraction (ED) is a powerful tool for the structure determination of crystalline materials. It offers an alternative to single crystal X-ray diffraction (SCXRD) that is often limited by the size of synthesized crystals. Electron diffraction allows analysis of materials at the nanoscale, thus it is particularly useful for samples which crystals are too small for other methods. ED utilizes electrons for collection of diffraction patterns that can be performed in a transmission electron microscope (TEM). Collected ED patterns are further analyzed allowing for the determination of unit cell parameters, lattice type, and even the crystal structure itself. Nevertheless, the effective structure determination from standard ED patterns requires in-depth expertise and data collection is time consuming. Current development of ED methods focuses on the facilitation and automatization of data collection and processing. Notably, highly advanced, continuous rotation electron diffraction (cRED) data collection takes only a few minutes enabling structure determination within a single day. In this work, I present the utilization of cRED method for the structural characterization of zeolites. These materials are often synthesized as polycrystalline samples with crystals of nanometer in size. This makes...