Sledování teplotně indukovaných změn v minerálech a dalších fázích pomocí Ramanovy spektroskopie

Abstract

Teplo je jedním ze základních faktorů určujících povahu látek. Ovlivňuje vnitřní strukturu i složení každého materiálu, čímž mění jeho fyzikální i chemické vlastnosti. K hlubšímu porozumění chování látek v rozdílných teplotách přispívají termické analýzy. Jednou z takových analýz je termo Ramanova spektroskopie, metoda sledující fázové změny v pevných látkách, kapalinách i plynech v závislosti na teplotě. Tato metoda ovšem obvykle vyžaduje speciální vybavení ve formě laboratorního spektrometru opatřeného vysokoteplotní zahřívací komorou. Cílem této práce bylo vyvinutí, sestrojení a testování experimentální aparatury umožňující in-situ monitoring fázových přechodů pevných látek s využitím relativně dostupných přenosných Ramanových spektrometrů.Aparatura se skládá ze zahřívacího zařízení a přenosného spektrometru (532 nm) s upravenou optikou, umožňující měření z bezpečné vzdálenosti. K ověření funkčnosti aparatury bylo provedeno šest experimentů. Referenčními materiály byly zvoleny karbid křemíku, dusičnan draselný a čtyři hydratované sírany. Výsledky potvrdily, že spektrometr dokáže velmi dobře sledovat fázové změny a není ovlivňován tepelnou radiací. Konstrukce zahřívacího zařízení dovoluje přenos tepla pouze přes nosič, což může vést k jeho nerovnoměrné distribuci ve vzorku spojené s heterogenitou...

Heat is one of the fundamental factors determining the nature of substances. It affects the internal structure and composition of every material, changing its physical and chemical properties. Various thermal analyses contribute to a deeper understanding of the behavior of matter at different temperatures. One such analysis is thermo-Raman spectroscopy, a method that tracks phase changes in solids, liquids and gases as a function of temperature. However, this method usually requires special equipment in the form of a benchtop spectrometer equipped with a high-temperature heating cell. The aim of this thesis was to develop, construct and test an experimental apparatus enabling in-situ monitoring of solid-state phase transitions using relatively accessible portable Raman spectrometers. The apparatus consists of a heating device and a portable spectrometer (532 nm) with modified optics, allowing measurements from a safe distance. To verify the functionality of the apparatus, six experiments were conducted. Silicon carbide, potassium nitrate and four hydrated sulfates were chosen as reference materials. The results confirmed that the spectrometer can track phase changes very well and is not affected by thermal radiation. The design of the heating device allows heat transfer only through the sample...